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稀土是镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),钪(Sc)和钇(Y)共17种元素的统称,分为轻稀土、重稀土两大类,主要是以稀土氧化物的形式存在。
稀土在当今世界经济发展中发挥着不可估量的作用。以我国为例,稀土应用已涉及国民经济的13个领域40多个行业,经济效益十分显著。稀土元素因其特有的4f层电子结构,而具有很好的光、电、磁性质,成为光、电、磁等新型功能材科的核心,它还可以与其他元素组合成性能优异的功能材料,在新材料发展中起重要作用。
稀土分析的主要任务是稀土总量的测定、混合稀土中单一稀土元素含量的测定及铈组稀土或钇组稀土量的测定。由于稀土元素的化学性质十分相似,因此稀土分析是无机分析中最困难和最复杂的课题之一。为了测量各种含量范围、不同形态的稀土元素总量和各种单一稀土元素,几乎采用了所有的分析手段。下面介绍稀土分析最常用的分析方法。
(一)化学分析法
稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法,主要用于稀土总量的测定。
1.重量法
重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析,是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。该法虽然流程长、操作繁琐,但其准确度和精密度均优于其它方法,因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。
能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等,其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。
2.滴定法
滴定分析法测定稀土主要是基于氧化还原反应和配位反应。对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析,配位滴定法常用于测定稀土总量。氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。
(二)仪器分析
稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)。