HG 3701-2002 氟乐灵原药 检测标准

该产品有效成分氟乐灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

ISO 通用名称： Trifluralin

CIPAC 数字代号：183

化学名称：N，N-二丙基-4-三氟甲基2，6-二硝基苯胺

结构式：

实验式：C3H16F3N3O4

相对分子质量：335.3(按1997年国际相对原子质量计)

生物活性：除草

蒸气压(25℃)：1.4×10负2次方Pa

相对密度(22℃)：1.36

闪点(℃)：151(闭国杯)

熔点(℃)：48.5~49.0

沸点(℃C，2Pa)：96~97

溶解度(g/L，25℃)：水1.84×10-4(pH5)、2.21×10-4(pH7)、1.88×10-4(pH9)，丙酮400，二甲苯580，三氟甲烷、乙腈、甲苯、乙酸乙酯>1000，甲醇33~40，已烷50~60

稳定性：52℃以下稳定，pH=3~9(52℃)的水介质中稳定，紫外光照射分解

1 范围

本标准规定了氟乐灵原药的要求、试验方法以及标志标签、包装、贮运。

本标准适用于由氟灵与生产中产生的杂质组成的氟乐灵原药。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB/T 1605 商品农药采样方法

GB 3796 农药包装通则

3 要求

3.1 外观：黄色固体。

3.2 氟乐灵原药控制项目指标应符合表1要求。

4 试验方法

4.1 抽样

按照GB/T 1605 中“商品原药采样”的方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。

4.2 鉴别试验

4.2.1 气相色谱法：本鉴别试验可与氟乐灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱蜂的保留时间与标样溶液中氟乐灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以內。

4.2.2 红外光谱法：试样与标样在4000cm-1~400cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。氟乐灵标样的红外光谱图见图1。

4.3 氟乐灵质量分数的测定

4.3.1 方法提要

试样用丙酾溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物使用5%DC200为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氟乐灵进行气相色谱分离，内标法定量。

4.3.2 试剂和溶液

丙酮。

氟乐灵标样：已知质量分数大于等于99.0%。

内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质。

固定液：DC-200。

载体：Chromosorb W/ AW DMCS(18μm~250μm)。

内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯0.8g，置于250mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。

4.3.3 仪器

气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。

色谱数据处理机。

色谱柱：1.5m×3.2mm(i.d.)玻璃柱。

柱填充物：DC-200 涂渍在 Chromosorb W/ AW DMCS(180μm~250μm)上，固定液：(固定液十载体)=5：100

4.3.4 色谱柱的制备

4.3.4.1 固定液的涂渍

准确称取0.5g DC2固定液于25mL烧杯中，加入适量(略大于载体体积)丙酮使其完全溶解，倒入9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入80℃的烘箱中于燥2h，取出放在于燥器中冷却至室温。

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