HG 3759-2004 喹禾灵原药 检测标准

该产品有效成分喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下。

ISO 通用名称：quizalofop-ethyl

化学名称：(RS)-2[4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯氧基]丙酸乙酯

结构式：

实验式：C19H17ClN2O4

相对分子质量：372.8(按1997年国际相对原子质量计)

生物活性：除草

熔点：91.7℃~92.1℃

沸点：220℃/0.2mmHg

蒸气压(20℃)：8.65×10-4mPa

溶解度(20℃)：水中0.3mg/L，丙酮111g/L，乙醇9g/L，已烷2.6g/L，二甲苯120g/L。

1 范围

本标准规定了喹禾灵原药的要求、试验方法以及标志标签、包装和贮运本标准适用于由喹禾灵及其生产中产生的杂质组成的喹禾灵原药。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误表的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1600 农药水分测定方法

GB/T 1601 农药pH值的测定方法

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB/T 1605 商品农药采样方法

GB 3796 农药包装通则

GB/T 19138 农药丙酮不溶物的测定方法

NY 608 农药产品标签通则

3 要求

3.1 外观：白色至黄色细粉，无外来杂质、无团块。

3.2 喹禾灵原药控制项目指标应符合表1要求。

4 试验方法

4.1 抽样

按照GB/T 1605 中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于100g。

4.2 鉴别试验

4.2.1 气相色谱法

本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中喹禾灵的色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。

4.2.2 高效液相色谱法

在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中喹禾灵的色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。

4.2.2.1 仪器

高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。

色谱数据处理机。

色谱柱：Waters Symmetry Shield RP18，5μm(或柱效相当的其他色谱柱)。

微量进样器。

4.2.2.2 高效液相色谱操作条件

流动相：乙腈+水=78+22。

检测波长：237nm。

4.3 喹禾灵质量分数的测定

4.3.1 方法提要

试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二辛酯为内标，使用DB-530m×0.32mm 0.25μm膜厚毛细管柱和FID检测器，对试样中的喹禾灵进行气相色谱分离和测定。

4.3.2 试剂和溶液

丙酮。

喹禾灵标样：已知含量，≥98%。

内标物：邻苯二甲酸二辛酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。

内标溶液：称取邻苯二甲酸二辛酯5g，(精确至0.01g)于500mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀备用。

4.3.3 仪器

气相色谱仪：具FID检测器。

色谱数据处理机。

色谱柱：DB-530m×0.32mm 0.25μm膜厚。

4.3.4 气相色谱操作条件

柱温：270℃。

检测器温度：300℃。

气化室温度：270℃。

载气(高纯氦气或高纯氮气)流量：1.5mL/min

氢气流量：30mL/min。

空气流量：300mL/min。

进样量：1.0μL。

保留时间：邻苯二甲酸二辛酯约4.0min，喹禾灵约6.7mim(见图1)。

上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

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