HG 3765-2004 炔螨特原药 检测标准

该产品有效在分炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数如下。

ISO 通用名称：Propargite

CIPAC 数字代号：216

化学名称：2-(4-特丁基苯氧基)环已基丙炔-2-基亚硫酸酯

结构式：

实验式：C19H26O4S

相对分子质量：350.5(按2001年国际相对原子质量计)

生物活性：杀螨

闪点：28℃

蒸气压(25℃)：0.006mPa

相对密度(d4 25)：1.085~1.115

溶解度(25℃)：水中1.93mg/L；丙酮、已烷、甲醇中>200g/L。

稳定性：在强酸强碱条件下分解，土壤中DT50为40d。

1 范围

本标准规定了炔螨特原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于由炔螨特及其生产中产生的杂质组成的炔螨特原药。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 1600 农药水分测定方法

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB/T 1605-2001 商品农药采样方法

GB 3796 农药包装通则

GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法

3 要求

3.1 外观：浅棕色至深棕色黏稠液体，无可见的外来杂质。

3.2 炔螨特原药应符合表1要求。

4 试验方法

4.1 抽样

按照GB/T 1605-2001 中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200mL。

4.2 鉴别试验

4.2.1 液相色谱法

本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.2.2 红外光谱法

试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1~400cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。炔螨特标样的红外标准谱图见图1。

4.3 炔螨特质量分数的测定

4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)

4.3.1.1 方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇水为流动相使用以 Hypersil ODS、5μm为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的炔螨特进行反相高效液相色谱分离和测定。

4.3.1.2 试剂和溶液

甲醇：色谱级。

水：新蒸二次蒸馏水。

炔螨特标样：已知质量分数≥95.0%。

流动相：(甲醇：水)=85：15，混合均匀后，超声脱气10min。

4.3.1.3 仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器和定量进样阀。

色谱数据处理机。

色谱柱：4.6mm(id)×200mm不锈钢柱，内装 Hypersil Ods、5m填充物(或具有相同柱效的其他反相色谱柱)；

过滤器：滤膜孔径约0.45μm。

微量进样器：250μL。

4.3.1.4 高效液相色谱操作条件

流动相流速：1.0mL/min。

柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。

检测波长：275nm。

进样体积：5μL。

保留时间：炔螨特7.3min。

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