HG/T 4581-2013 高效液相色谱淋洗液 甲醇 检测标准

警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。

示性式：CH3OH

相对分子质量：32.04(根据2011年国际相对原子质量)

1 范围

本标准规定了化学试剂高效液相色谱淋洗液甲醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志本标准适用于化学试剂高效液相色谱淋洗液甲醇的检验。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法

GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

GB/T 611-2006 化学试剂密度测定通用方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则

GB/T 9726 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则

GB/T 9733 化学试剂 羰基化合物测定通用方法

GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法

GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则

GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法

GB 15258 化学品安全标签编写规定

GB 15346 化学试剂 包装及标志

HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法

3 性状

本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶。

4 规格

高效液相色谱淋洗液甲醇的规格见表1。

5 试验

5.1 一般规定

本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 602 GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合GB/T 682 中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

5.2 含量

按GB/T 9722—2006 的规定测定。

5.2.1 测定条件

检测器：火焰离子化检测器；

载气及流速：氮气，60mL/min；

色谱柱：聚乙二醇-20M(PEG-20M)(高惰性交联)毛细管柱(或能达到同等分离效果)；

柱长：60m；

柱内径：0.25mm：

液膜厚度：0.25μm；

柱温度：65℃；

汽化室温度：180℃；

检测室温度：180℃；

不对称因子：f≤1.7；

色谱柱有效板高：H≤0.5mm；

进样量：0.5μL；

柱流量：2.13mL/min；

分流比：50：1。

5.2.2 定量方法

按GB/T 9722-2006 中9.2的规定测定。 

5.3 密度

5.3.1 密度瓶法(仲裁法)

按GB/T 611-2006 中4.2的规定测定。

5.3.2 数字式密度计法

按SN/T 2383 的规定测定。

5.4 色度

量取50mL样品，注入50mL比色管中，按GB/T 605 的规定测定。

5.5 与水混合试验

量取10mL(8g)样品，置于50mL比色管中，加30mL水，摇匀，放置30min。在黑色背景下轴向观察，溶液应澄清。

5.6 蒸发残渣

量取252mL(200g)样品，按GB/T 9740 的规定测定。

5.7 水分

量取10mL(8g)样品，以20mL甲醇为溶剂，按GB/T 606 的规定测定。

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