HG/T 3554-2005 氨合成催化剂化学成分分析方法 检测标准

1 范围

本标准规定了氨合成催化剂化学成分分析方法。

本标准适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁(Fe)、二价铁与三价铁比值(Fe2+/Fe3+)、氧化钾(K2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TO2)、磷(P)、氧化钡(BaO)、四氧化三钴(Co3O4)的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛(egv ISO 3310-1：1990)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987)

HG 3550 氨合成催化剂

HG/T 3696.1-2002 无机化工产品 标准滴定溶液的制备

HG/T 3696.2-2002 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T 3696.3-2002 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备

3 一般规定

安全提示—本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健廉措施。

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696.2-2002、HG/T 3696.3-2002 的规定制备。

4 采样

4.1 实验室样品

按HG 3550 中的采样规定取得。

4.2 试样

将实验室样品混合均匀，用四分法分取约100g，在钢白内破碎研细。再用四分法分取约50g，用玛瑙研钵研细，使试样全部通过150m试验筛(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列)，放入称量瓶中，置于干燥器内，备用。

注：粉碎试样所用钢臼内部应于燥、清洁、无锈斑，粉碎试样前应用少量试样在钢臼内研磨二次，以清洗钢臼。粉碎试样的过程应尽量短，以减少试样暴露在空气中的时间。

4.3 试料溶液的制备

4.3.1 试剂

4.3.1.1 盐酸。

4.3.1.2 高氯酸。

4.3.1.3 盐酸溶液：2+98。

4.3.1.4 硫磷混酸：量取150mL硫酸注入盛有700m水的烧杯中，冷却后再加人150n磷酸，摇匀。

4.3.1.5 硝酸溶液：1+1。

4.3.2 操作步骤

4.3.2.1 试液A的制备

称取约0.5g试样(4.2)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加10mL盐酸(4.3.1.1)，盖上表皿，加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后，用水冲洗表皿及烧杯壁，加水50mL~100mL，用中速滤纸过滤，用盐酸溶液(4.3.1.3)洗涤滤纸8次，用水洗涤滤纸至中性。将滤液及洗液移入250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.2 试液B的制备

称取约25g试样(4，2)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸(4.3.1.1)，盖上表皿，加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后，用少量水冲洗表皿及烧杯壁，加入20mL高氯酸(4.3.1.2)，架起表皿，在沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发至冒高氯酸白烟，继续蒸发至烧杯内溶液体积小于10mL时(不要蒸干)取下冷却。加入约100mL热水，加热使可溶性盐全部溶解并煮沸取下用中速定量滤纸过滤，用热的盐酸溶液(4.3，1.3)洗涤沉淀至无铁离子，再用温水洗涤至无氯离子。将滤液及洗液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保留滤纸上的沉淀E，用于二氧化硅质量分数的测定。

4.3.2.3 试液C的制备(仅供含钻试样分析钻)

称取约0.1g试样(4，2)，精确至0.0001g，置于150mL锥形瓶中，加10mL盐酸(4.3.1.1)，加热溶解，蒸至近干。再加人10mL硫磷混酸(4.3.1.4)，继续加热并滴加硝酸溶液(生.3.1.5)氧化，直至冒白烟时取下锥形瓶，稍冷后加入少量水，使盐类溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。

5 总铁(Fe)质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法

5.1 原理

在溶液pH1.3~2，温度为50℃~70℃条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定试料溶液中的三价铁，二价铁(Fe2+)预先用过硫酸铵氧化为三价铁(Fe3+)后被络合滴定。

5.2 试剂

5.2.1 氯乙酸溶液：200g/L。

5.2.2 过硫酸铵溶液：200g/L

5.2.3 磺基水杨酸溶液：200g/L。

5.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。

5.3 分析步骤

量取10.00mL试液A(4.3.2.1)，置于250mL烧杯中，加入100mL沸水、10mL氯乙酸溶液(5.2.1)、0.5mL磺基水杨酸溶液(5.2.3)、lmL过硫酸铵溶液〈5.2.2)，在保持溶液50℃~70℃条件下，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.4)滴定至溶液由紫色变为亮黄色即为终点。

5.4 结果计算

总铁(Fe)的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算

式中：

V——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

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