HG/T 3787-2005 工业硝酸钙 检测标准

1 范围

本标准规定了工业硝酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存。

本标准适用于工业硝酸钙。该产品主要用于钢铁磷化液烟火原料、电子工业等。也可用作氮肥或无土栽培肥料。

分子式：Ca(NO3)2·4H2O

相对分子质量：236.14(按2001年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 190—1990 危险货物包装标志

GB/T 191—2000 包装储运图示标志 (eqv ISO 780：1997)

GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)

GB/T 9724—1988 化学试剂pH值测定通则

HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3 技术要求

3.1 外观：白色结晶。

3.2 工业硝酸钙应符合表1要求。

4 试验方法

4.1 安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

4.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。

4.3 硝酸钙含量的测定

4.3.1 方法提要

试样在碱性介质中，以钙试剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。通过EDTA的消耗量计算出硝酸钙的含量。

4.3.2 试剂

4.3.2.1 氢氧化钠溶液：80g/L。

4.3.2.2 三乙醇胺溶液：1+2。

4.3.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.02mol/L。

4.3.2.4 钙试剂羧酸钠指示剂。

4.3.3 分析步骤

4.3.3.1 试验溶液的制备

称取约5g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水溶解，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.3.2 测定

用移液管移取25mL试样溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钠溶液调节溶液pH12左右(用精密pH试纸检验)。加0.1g钙试剂羧酸钠指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色。

4.3.4 结果计算

硝酸钙含量以四水硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V——滴定试验溶液消耗的EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo/L)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)；

M——硝酸钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=236.14)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.4 水不溶物含量的测定

4.4.1 方法提要

试样溶于水中将不溶物过滤置于电热恒温干燥箱中烘至恒重，计算其含量。

4.4.2 试剂

二苯胺—硫酸溶液：0.1g/L

4.4.3 仪器

4.4.3.1 电热恒温干燥箱：温度能控制在(105±2)℃。

4.4.3.2 玻璃砂坩埚：筛板孔径为5μm~15μm。

4.4.4 分析步骤

称取约20g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加热水边搅拌边加热溶解，趁热将溶液倒人预先在(105±2)℃下恒重的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗至无硝酸根为止(以二苯胺硫酸溶液检验)。

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