HG/T 3813-2006 工业高氯酸铵 检测标准

1 范围

本标准规定了工业高氯酸铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。

本标准适用于工业高氯酸铵，该产品主要用于制造焰火、无烟炸药、摄影药剂、人工防冰雹火箭用药剂和氧化剂等。

分子式：NH4ClO4

相对分子质量：117.49(按2001年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 190—1990 危险货物包装标志

GB/T 191—2000 包装储运图示标志

GB/T 606—1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)

GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 6003.1 金属丝织网试验筛

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)

GB 15258—1999 化学品安全标签编写规定

GB 16483—2000 危险化学品安全技术说明书编写规定[eqv ISO 11014—1：1994(E)]

HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3 要求

3.1 外观：白色结晶粉末。

3.2 工业高氯酸铵应符合表1要求。

4 试验方法

4.1 安全提示

本标准试验方法中使用的一部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

4.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—1992 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。

4.3 高氯酸铵含量的测定

4.3.1 蒸馏法(仲裁法)

4.3.1.1 方法提要

高氯酸铵在碱性溶液中蒸馏出NH3，用过量硫酸标准滴定溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。

4.3.1.2 试剂和溶液

4.3.1.2.1 氢氧化钠溶液：120g/L。

4.3.1.2.2 硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)≈0.2mol/L。

4.3.1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈0.25mol/L。

4.3.1.2.4 甲基红—亚甲基蓝混合指示液。

称取0.12g甲基红及0.08g亚甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。

4.3.1.3 仪器

蒸馏装置如图1所示，或釆用附录A中的等效蒸馏装置。

4.3.1.4 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g。置于蒸馏瓶中，加入180mL水溶解。加入少量沸石。按图1连接装置，并固定，确保蒸馏装置严密，不漏气。冷凝管中通入冷却水。用移液管移取50mL硫酸标准溶液于吸收瓶中。经滴液漏斗往蒸馏瓶中注入20mL氢氧化钠溶液，用少量水冲洗滴液漏斗后，关闭活塞，再加5mL水水封。加热蒸馏40min~50min。当蒸馏瓶中剩有约100mL溶液时，停止加热。用新煮沸的水冲洗直式冷凝器2次~3次洗水收入吸收瓶中。在吸收瓶中加入4滴~5滴甲基红亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色,即为终点。

用相同的试剂和操作程序做空白试验。

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