1 范围
本标准规定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定方法。
本标准适用于柑桔、脐橙、苹果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯用丙酮石油醚提取，经固相萃取柱净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 丙酮：HPLC级。
4.2 石油醚：沸程30℃~60℃。
4.3 正己烷：HPLC级。
4.4 乙酸乙酯：HPLC级。
4.5 丙酮石油醚(1+4，体积比)：量取20mL丙酮和80mL石油醚，混匀。
4.6 乙酸乙酯正已烷(1+9，体积比)：量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷，混匀。
4.7 有机氯农药标准品：艾氏剂狄氏剂、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p’-滴滴伊、o，p’-滴滴涕、p，p’-滴滴滴、p，p-’滴滴涕，浓度均为100μg/mL，参见附录A中表A.1。
4.8 内标标准品：环氧七氯( Heptachlor epoxide，CAS号：1024-573)，纯度≥99%。
4.9 内标标准储备液：准确称取适量环氧七氯标准品，用正己烷配制成100μg/mL的标准储备液。0℃~4℃避光保存，有效期为1年。
4.10 混合标准中间溶液：移取适量标准品(4.7)，用正己烷稀释为各组分浓度为5μg/mL的混合标准中间溶液。0℃~4℃避光保存。
4.11 内标中间溶液：移取适量内标标准储备液，用正己烷稀释成浓度为1μg/mL的内标中间溶液。0℃~4℃避光保存。
4.12 标准系列工作液：移取适量混合标准中间溶液(4.10)，用正己烷稀释配制成适当浓度的标准系列
工作液。加入适量内标中间溶液(4.11)使标准系列工作液中内标物含量均为0.02μg/mL。
4.13 固相萃取柱： Cleaner TPT(1000mg，6mL)，或相当者。使用前用5mL正己烷活化。
4.14 0.45μm微孔滤膜：有机系。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪，配微电子捕获检测器(μ-ECD)检测器。
5.2 天平：感量为0.1mg，0.01g。
5.3 振荡提取器。
5.4 涡旋混匀器。
5.5 旋转蒸发仪。
5.6 固相萃取装置。
5.7 氮吹仪。
6 试样的制备与保存
6.1 试样制备
取有代表性样品约500g，不可水洗，取可食用部分将其切成小块，用食品料理机将样品匀浆，混合均匀，装入洁净容器内密封并做好标识。
6.2 试样保存
试样于-18℃冰箱内保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。
7 测定步骤
7.1 提取
称取5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL丙酮石油醚(4.5)，振荡提取20min，并以4000r/min离心5min，上清液收集到150mL浓缩瓶中，残渣再加入20mL石油醚，重复上述操作一次，合并2次上清液于40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2mL正己烷溶解，待净化。
7.2 净化
将7.1步骤中所获得的提取液全部转移至活化好的TPT固相萃取柱上，用12mL乙酸乙酯正己烷(4.6)分三次洗脱，每次4mL，收集全部流出液，40℃氨气吹于后，加入20μL内标中间溶液，用正己烷1.0mL溶解，涡旋混匀后，过0.45μm微孔滤膜，待测定。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱参考条件
气相色谱条件如下：
a) 色谱柱：DB1701石英毛细管柱，30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)，或相当者。
b) 柱温程序：50℃(1min)40℃/min190℃(8min)15℃/min250℃(5min)。
c) 进样口温度：240℃。
d) 检测器温度：300℃。
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