1 范围
本标准规定了食品中丙环唑残留量的气相色谱检测方法和气相色谱-质谱检测与确证方法。
本标准适用于大米、荞麦、绿豆、苹果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西兰花、蘑菇、栒杞子、茶叶、板栗、蜂蜜、猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉等食品中丙环唑残留量的测定和确证。
2 方法提要
试样用乙酸乙酯或乙腈提取，经C18和石墨化炭黑固相萃取柱净化，用配备电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪进行检测和确证，外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
3.1 乙酸乙酯
3.2 乙腈
3.3 甲醇：液相色谱级
3.4 氯化钠。
3.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。
3.6 甲醇-水溶液(60+40，体积比)：量取60mL甲醇(3.3)与40mL水混合。
3.7 丙环唑标准物质(Propiconazole，C15H17Cl2N3O2，CAS 编号：60207-90-7)：纯度大于等于99%。
3.8 丙环唑标准储备溶液：准确称取适量的丙环唑标准物质，用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的标准储备溶液，于0℃~4℃储存。
3.9 丙环唑标准工作溶液A：根据需要用乙酸乙酯将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，供气相色谱测定，此溶液于0℃~4℃储存。
3.10 丙环唑标准工作溶液B：根据需要用空白基质提取液将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，供气相色谱-质谱测定使用，现用现配。
3.11 C18固相萃取柱：500mg，3mL；使用前分别用5mL甲醇和5mL水预淋洗柱子，流速1mL/min。
3.12 石墨化炭黑固相萃取柱：250mg，3mL；使用前用5mL甲醇预淋洗柱子，流速1mL/min。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪：配电子捕获检测器(ECD)。
4.2 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EⅠ源)。
4.3 组织捣碎机。
4.4 粉碎机。
4.5 电子天平：感量分别为0.01mg和0.01g。
4.6 涡旋混合器。
4.7 均质器：10000r/min。
4.8 具塞离心管：聚丙烯，50mL。
4.9 旋转蒸发器。
4.10 氮吹仪。
4.11 离心机：5000r/min。
4.12 固相萃取装置。
5 试样制备与保存
5.1 试样制备
5.1.1 苹果、草莓、香蕉、柑橘、枸杞子、韭菜、西兰花、蘑菇
取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎(不可水洗)，用组织捣碎机加工成浆状，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。
5.1.2 大米、荞麦、绿豆、茶叶、板栗
取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。
5.1.3 猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉
取代表性样品约500g将其可食用部分切碎后，用组织捣碎杋充分捣碎，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。
5.1.4 蜂蜜
取代表性样品约500g，对无结晶蜂蜜样品将其搅拌均勺；对有结晶析岀的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净的容器内，密闭并标明标记。
5.2 试样保存
大米、荞麦、绿豆、茶叶、板栗、蜂蜜等试样于θ℃~4℃保存；苹果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西兰花、蘑菇、枸杞子、猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉等试样于-18℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6 测定步骤
6.1 提取
6.1.1 大米、荞麦、绿豆、板栗、猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉
称取5g试样(精确至.01g)于50mL离心管中，加入10g无水硫酸钠，20mL乙酸乙酯l0000r/min均质提取2min，3000r/min离心l0min，上清液倒入浓缩瓶中。残渣再用2×20mL乙酸乙酯重复提取两次，合并提取液于浓缩瓶中，于45℃浓缩至近干，加5mL甲醇水溶液溶解残渣，待净化。
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