SN/T 1032-2002 进出口化妆品中紫外线吸收剂的测定液相色谱法检测标准

日期：2019-09-12 浏览：929

内容简介：本标准规定了检测进出口化妆品中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸、2，2，4，4-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己醋、对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、水杨酸-2-乙基已酯等8种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法。

1 范围

本标准规定了检测进出口化妆品中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸、2，2，4，4-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己醋、对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、水杨酸-2-乙基已酯等8种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法。

本标准适用于化妆品中上述8种紫外线吸收剂的检测。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 7916-1987 化妆品卫生标准

3 方法提要

化妆品中的各种紫外线吸收剂经溶剂溶解过滤后，采用反相高效液相色谱技术，进行分离测定。根据其保留时间定性，以外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

4.1 甲氢呋喃。

4.2 甲醇。

4.3 蒸馏水。

4.4 混合溶液：甲醇+四氢呋喃+水=60+125+10(V/V/V)。

4.5 各紫外线吸收剂标准品：纯度≥98%。

4.6 紫外线吸收剂标准贮备液。

4.6.1 2 羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸：称取2羟基4甲氧基二苯甲酮5磺酸0.800g，用混合溶液(4.4)定容至100mL，摇匀，配成8mg/mL的贮备液，0℃~4℃保存。

4.6.2 对氨基苯甲酸：称取对氨基苯甲酸0.200g，用混合溶液(4.4)定容至100mL，摇匀，配成2mg/mL的贮备液，0℃~4℃保存。

4.6.3 2，2，4，4-四羟基二苯甲酮：称取2，2，4，4-四羟基二苯甲酮0.400g，用混合溶液(4.4)定容至100m，摇匀，配成4mg/mL的贮备液，0℃~4℃保存。

4.6.4 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮：称取2羟基4甲氧基二苯甲酮0800g用混合溶液(4)定容至100mL，播匀，配成8mg/mL的贮备液，0℃~4℃保存。

4.6.5 水杨酸苯酯：称取水杨酸苯酯1600g，用混合溶液(44)定容至100mL，摇匀，配成16mg/mL的贮备液，0℃~4℃保存。

4.6.6 对二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯：称取对二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯0.280g用混合溶液(44)定容至100mL，摇匀，配成28mg/mL的贮备液，0℃~4℃保存。

4.6.7 对甲氧基肉桂酸-2-乙基已酯：称取对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯0.160g，用混合溶液(4)定容至100mL，摇匀，配成1.6mg/mL的贮备液，0℃~4℃保存。

4.6.8 水杨酸-2-乙基已酯：称取水杨酸-2-乙基己酯0.200g用混合溶液(4.4)定容至100mL，摇匀，配成2mg/mL的贮备液，0℃~4℃保存。

4.7 紫外线吸收剂混合标准溶液：分别准确移取紫外线吸收剂标准贮备液1mL(4.6.1，4.6，2，4.6.3，4.6.4，4.6.5，4.6.6)和5mL(4.6.7)，25mL(4.6.8)于100mL容量瓶中，用混合溶液(44)稀释至刻度，摇匀，待用。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2 微量进样器：25μL。

5.3 超声波清洗器。

5.4 离心机：12000r/min。

5.5 过滤器和0.5μm过滤膜。

6 测定步骤

6.1 试样预处理

称取防晒化妆品0.5g(精确至0.001g)于50mL具塞试管中，加入25mL混合溶液(4.4)，在超声波清洗器中超声振荡(15~20)min。样品完全分散后将溶液转移至100mL容量瓶中，用混合溶液(4.4)清洗试管，洗液并入容量瓶中，用混合溶液(44)稀释至刻度，摇匀待用。样品溶液为乳浊液时，可用离心机分离，并用0.5m的滤膜过滤。

6.2 测定

6.2.1 色谱条件

a) 色谱柱：C18柱(250mm×4，6mm(i.d.)，10μm或相当者)。

b) 流动相：混合溶液(44)，使用前经0.5μm滤膜过滤并脱气。

c) 流速：1.0mL/min。

d) 检测波长：310nm。

6.2.2 工作曲线绘制

分别移取0，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，500mL紫外吸收剂混合标准溶液(4.7)于10mL容量瓶中，以混合溶液(44)稀释至刻度，摇匀。取10μ进行液相色谱测定，根据保留时间以各色谱峰的峰面积与其对应的紫外线吸收剂浓度作图绘制标准工作曲线。

6.2.3 试样测定

根据试样中紫外线吸收剂的含量，以混合溶液(4.4)稀释样品提取液(6.1)，用微量进样器准确量取10μL进行液相色谱测定，记录各色谱峰的保留时间和峰面积。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中紫外线吸收剂的含量。