DB43/T 353-2007 食品中富马酸二甲酯的测定 气相色谱法 检测标准

1 范围

本标准规定了用气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯的原理、使用的仪器及试剂、样品的制备，分析步骤，数据处理与计算、精密度及效果确认。

本标准适用于食品中富马酸二甲酯的测定。

本方法最低检出限为毛细管色谱柱2.0mg/kg，填充柱10mg/kg。

2 原理

釆用乙酸乙酯作溶剂，无水硫酸钠、中性氧化铝及活性炭作为吸附剂，基质固相分散萃取净化食品中的富马酸二甲酯(DMF)，提取液过有机相滤膜后，经气相色谱分析，FID定性定量。

3 仪器及试剂

a) 气相色谱仪(附FID)；

b) 层析柱(1.5cm×40cm)；

C) 乙酸乙酯(AR)；

d) 无水硫酸钠(AR)；

e) 中性氧化铝；

f) 活性炭(AR)；

g) 富马酸二甲酯标准储备液(1mg/ml)[准确称取0000富马酸二甲酯(DMF)，溶于适量乙酸乙酯，加乙酸乙酯定容至100mL]

4 样品制备

样品冷藏至低温后开封，取不少于0.5kg样品，将其切碎(小于1mm³)，充分混匀，制成待测样，放入分装容器中，密闭冷藏。样品制备好后应马上取样进行处理和分析测定。

5 分析步骤

5.1 样品处理

准确称取10g均匀样品于50ml具塞比色管中，加20g煅烧过的无水硫酸钠、6g中性氧化铝及04g活性炭，塞好塞子，振摇，充分混合均匀，制备成样品和吸附剂的混合物。

5.2 提取与净化

在层析柱中填充2cm高度的经煅烧的无水Na2SO4和2cm高度的中性氧化铝，然后尽快将5.1条中的样品和吸附剂的混合物添加到层析柱中，振敲，使样品填充紧密，不出现空隙，在样品上层再加1cm高的无水Na2sO4。用乙酸乙酯凊洗比色管，清洗液并入层析柱，并加乙酸乙酯淋洗层析柱。待乙酸乙酯完全浸湿样品后，关闭活塞，静置10min后开始收集淋洗液到50ml容量瓶中，淋洗速度约2mL/min。收集淋洗液至刻度为止。此溶液即为待测液。待测液过0.2μm有机相滤膜后即可进行气相色谱分析。

注：样品处理过程宜快速紧凑，室温不宜高于26℃。

5.3 色谱分析参考条件

a) 毛细管色谱柱为DB-1(30m×0.25mm×0.25um)或类似非极性或弱极性毛细管柱、填充柱；

b) 汽化室要求温度220℃；

c) 柱温要求温度初温80℃(保持08min)，又按15℃/min的程序升温至140℃(保持3min，再按30℃/min的程序升温至200℃(保持5min)

d) FID温度要求220℃；

e) 柱流速为0.80ml/min；

f) 分流比为3:1。

5.4 标准曲线的制备

分别将0.5、1.0、1.5、2.0、4.0 mLDMF标准储备液于100ml容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，即标准工作液浓度分别为5、10、15、20、40ug/ml。按上述色谱条件，各进1μl进行分析，以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标绘制工作曲线。

5.5 样品的测定

上述色谱条件下，进1μl样液进行气相色谱分析，标准曲线定量分析。

6 计算

样品中富马酸二甲酯含量计算公式：

x=C×50/m       （1）

式中:

x——样品中富马酸二甲酯的含量，单位为毫克每公升；

c——测定样液中富马酸二甲酯的浓度，单位为微克每毫升；

50——样液的体积，单位为毫升；

m——样品的质量，单位为克。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。

8 用GC-MS对富马酸二甲酯的确认

8.1 当对气相色谱分析结果存在异议时，可以采用GC-MS对样品中富马酸二甲酯的存在进行确认。

8.2 GC-MS的条件:

a) 色谱条件按5.3的要求；

b) 质谱条件四极杆温度150℃，质谱源温度230℃，电子轰击电离源(EI，70eV)，质谱信息采集模式为Scan，质量扫描范围(40~400)amu，标准谱图调谐。

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