1.范围
本标准规定了食品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度检测器检测方法。
本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。
2.原理
分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二、三取代有机锡的内标,采用内标法定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助将有机锡提取岀来,有机溶剂萃取,提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 正己烷(n-C6H14):重蒸。
3.1.2 四氢呋喃(CH2CH2OCH2CH2):重蒸。
3.1.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):重蒸。
3.1.4 环已烷(C6H12):重蒸。
3.1.5 甲醇(CH3OH)
3.1.6 无水乙醚(C2H5OC2H5)
3.1.7 溴代正戊烷(n-C5H12Br)。
3.1.8 无水硫酸钠(Na2SO4):将无水硫酸钠置干燥箱中,于120℃干燥4h,冷却后,密闭保存。
3.1.9 氯化钠(NaCl)。
3.1.10 硫酸(H2SO4):优级纯
3.1.11 盐酸(HC1):优级纯。
3.1.12 氢溴酸(HBr)。
3.1.13 乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)。
3.1.14 金属钠(Na)。
3.1.15 镁条(Mg)。
3.1.16 环庚三烯酚酮(tropolone):98%。
3.1.17 弗罗里硅土(Florisil):0.147mm～0.25mm(60目～100目),120℃烘烤12h。
3.1.18 聚苯乙烯凝胶:0.075mm～0.147mm(100目～200目),或同类产品。
3.2 试剂配制
3.2.1 环庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):量取正已烷100mL,加入0.03g环庚三烯酚酮混匀。
3.2.2 氯化钠溶液(20g/L):称取氯化钠100g,溶于水并稀释至500mL。
3.2.3 饱和氯化钠溶液:在100mL水中加入过量氯化钠,水浴使溶解,恢复室温后要求结晶析出。
3.2.4 甲醇水溶液(4+1):取甲醇适量,制备甲醇-水(4+1)溶液,并根据每1mL甲醇加1μL盐酸的要求,加入盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4+1)溶液。
3.2.5 氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20):取氢溴酸和四氢呋喃各适量,按照1+20的比例制备成溶液。
3.3 标准品
3.3.1 有机锡标准品及其标准溶液:见附录A。除二甲基锡、三丁基锡纯度为95%外,其他标准品纯度均大于97%。
3.3.2 内标:一甲基锡(MMT)和三丙基锡(TPrT)标准品:纯度>98%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 有机锡标准贮备液:准确称取有机锡的标准品适量,置于10mL烧杯中,加亼甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10mL容量瓶中,并稀释至刻度。于-20℃冰箱保存。
3.4.2 内标标准贮备溶液:准确称取内标适量,置于10mL烧杯中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10mL容量瓶中,并稀释至刻度。于-20℃冰箱保存。
3.4.3 有机锡标准及内标中间溶液:量取有杋锡标准或内标贮备液适量,用甲醇-水溶液(3.2.4)稀释100倍,质量浓度见附录A。于-20℃冰箱保存。
3.4.4 有机锡标准及内标工作溶液:量取有机锡标准或内标中间液适量,置于10mL容量瓶中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)并稀释至刻度,浓度见附录A。于-20℃冰箱保存
4.仪器和设备
4.1 气相色谱仪(GC):配脉冲火焰光度检测器(PFPD),硫滤光片。
4.2 色谱柱:DB-1毛细管柱或等效柱,柱长30m,膜厚0.25μm,内径0.25mm。
4.3 组织匀浆器。
4.4 振荡器。
4.5 超声波清洗器。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 氮气浓缩器。
4.8 三口瓶、分液漏斗和加热回流裝置。
4.9 加热磁力搅拌装置。
4.10 玻璃层析柱。
4.11 分析天平:感量为1mg。
4.12 电加热套。
5.分析步骤
5.1 戊基格林试剂的合成
5.1.1 乙醚重蒸与除水:在35℃下,采用全玻璃蒸馏装置重蒸两次。
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