SH/T 0399-2005 石油蜡过氧化值测定法 检测标准

1 范围

1.1 本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。

1.2 本标准并未对与使用有关的所有安全问题都提出建议，因此，在使用本标准之前，本标准的使用者有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法，并确定规章限制的可应用性。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-92，neq ISO 3696：1987)

3 术语

过氧化值 peroxide number

每1000g蜡中能氧化碘化钾的组分的毫摩尔数。

4 方法概要

将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用冰乙酸溶液酸化，加人碘化钾溶液，经过一定反应时间后，用硫代硫酸钠溶液滴定，淀粉指示剂颜色变化指示滴定终点。

5 意义和用途

过氧化值表明了石油蜡中氧化性组分存在的量。石油蜡变质导致过氧化物和其他含氧化合物形成。过氧化值表示能氧化碘化钾的化合物的量。

6 仪器设备

6.1 具塞碘量瓶：硼硅玻璃，容量250mL。

6.2 恒温水浴。

6.3 电热恒温干燥箱。

6.4 天平：感量为0.1mg。

6.5 微量滴定管：容量为10mL，刻度为0.05mL。

6.6 移液管：容积为2mL，20mL，25mL，50mL。

6.7 温度计：分度值为0.1℃。

7 试剂与材料

7.1 试剂纯度：试验中使用试剂均为优级纯。只要事先确定所用试剂有足够纯度，在使用时不降低测定精度，也可使用其他等级试剂。

7.2 水纯度：本标准所用水是指蒸馏水，符合GB/T 6682 中三级水要求，或相同纯度的水。

7.3 冰乙酸溶液：将4m浓盐酸(HCl，相对密度1.19)与996mL冰乙酸(CH3COOH)相混合，冰乙酸必须通过用重铬酸钾进行的半小时还原性物质的检验。

冰乙酸的检验：为检验冰乙酸中是否含有还原性物质醇和醛，作如下检验：在烧瓶中加入500mL冰乙酸，将烧瓶置于40℃~50℃水浴上恒温加热，慢慢地将研细的5g重铬酸钾投入烧瓶中，并不断摇荡30min，若发生氧化还原反应则温度上升，即说明有还原性物质存在；相反，若温度变化在0.2℃范围内，则说明冰乙酸可以使用。

7.4 四氯化碳(CCL4)。

7.5 重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L)：重结晶两次的重铬酸钾(KCn2O)在约164℃下千燥，恒重，在水中溶解纯净的重铬酸钾2.452g，并在容量瓶中稀释到500mL。

7.6 重铬酸钾标准溶液(0.001667mol/L)：在容量瓶中用水稀释100mL0.01667mo/L的重铬酸钾溶液到1000ml。

7.7 碘化钾溶液：在100mL水中溶解120g碘化钾(KI)，按如下所述脱除溶液的任何颜色：将1mL碘化钾溶液、50m水和5mL淀粉溶液放入300mL烧瓶中，并用氮气或二氧化碳气体覆盖。如果出现蓝颜色，则用微量滴定管加人0.005mol/L的硫代硫酸钠溶液直到颜色刚好消失，计算并加人足够量的硫代硫酸钠溶液到碘化钾母液中，使游离态碘转化为碘化物。当淀粉溶液加亼到1mL碘化钾溶液中时，蓝色不应该出现，但是，当加入1滴0.001667mol/L的重铬酸钾溶液和2滴浓盐酸，蓝色应当出现。在溶液表面加入几毫升三氯甲烷，避光贮存。

7.8 硫代硫酸钠标准溶液(0.1moL)：在500mL水中溶解12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)和0.1g碳酸钠(Na2CO3)，使用前贮存1周或1周以上，用0.01667mol/L的重铬酸钾溶液标定，间隔一段时间再标定，摩尔浓度只能有0.0005mol/L的变化。

7.9 硫代硫酸钠标准溶液(0.005mol/L)：在容量瓶中用水稀释100mL 0.1moL/L的硫代硫酸钠标准溶液到2000mL，用0.001667mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。

7.10 淀粉溶液：在100mL沸水中溶解1g可溶性淀粉，加入几毫克碘化汞(H2)。

8 操作步骤

8.1 在水浴上或烘箱中熔化1份具有代表性的蜡样，加热温度不能超过65.5℃，或不能超过熔点11℃，因为过热可能改变过氧化物的含量。

8.2 在已称重的碘量瓶中，称取lg±0.2g蜡样，精确到1mg。往瓶中加入25m四氯化碳，放在水浴上，在二氧化碳或髙纯氮气氛下快速溶解样品(注意在通风橱内进行)，除非溶解样品需要，加热温度不能超过65.5℃。此时，碘量瓶仍然在水浴中，二氧化碳或高纯氮气流有力地鼓泡通过溶液1min，然后降低二氧化碳或高纯氮气流速度到每秒1个气泡，加入20mL冰乙酸溶液，冰乙酸溶液应充分温热防止蜡析出。把碘量瓶从水浴中取出，继续通二氧化碳或高纯氮气流。加人2mL碘化钾溶液剧烈摇动30s整，在二氧化碳或高纯氮气泡继续通过混合物的情况下，碘量瓶静置5min±3s。停止气流，加入100m水，充分混合lmin。用0.005mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，加5mL淀粉溶液，继续滴定，直到加入1滴硫代硫酸钠溶液使蓝色消失并且至少在30s内不再显色为止。

8.3 对试剂做一次空白测定，除不加试样外，按8.2所述步骤进行。

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