SN/T 2200-2008 食品接触材料 纸浆、纸和纸板7种指定的多氯联苯的测定 检测标准

1 范围

本标准规定了与食品接触纸浆、纸张和纸板中七种指定的多氯联苯(PCBs)的测定方法。

本标准适用于与食品接触纸浆、纸张和纸板中七种指定的多氯联苯(PCBs)的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达与成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于标准。

GB/T 450 纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T 450-2008，ISO 186：2002，MOD)

GB/T 740 纸浆试样的采取(GB/T 740-2003，ISO 7213：1981，IDT)

3 原理

用煮沸的氢氧化钾乙醇溶液将待测PCBs从纸中提取出来。提取液与水混合后，通过一次性液固分配C18固相萃取柱，然后用正己烷或异辛烷洗脱。

正己烷相中含有的PCBs使用带电子捕获检测器(ECD)或质谱检测器(MSD)的毛细管气相色谱定量。将七种PCB同系物峰形与标准PCB的峰形相此较，若峰形一致，则PCB总含量可由PCB同系物含量估算得到。

4 仪器与设备

4.1 萃取装置的实例参见附录A其中包含一根长约200mm，内径为30mm玻璃管。玻璃管末端逐渐变细，以确保与一次性固相萃取柱连接的气密性，并在其顶端形成液滴。

4.2 一次性固相萃取柱，C键合相(尺寸为3.0m1，200mg)。

4.3 气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)或质谱选择性检测器(MSD)。

5 试剂

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 乙醇：纯度≥99.5%。

5.2 甲醇：纯度≥99.8%。

5.3 正己烷：纯度≥98.0%。

5.4 浓硫酸：密度约为1.84。

5.5 氢氧化钾。

5.6 标准样品：纯度≥99.5%。

5.6.1 2，2′，5-三氯联苯(PCB18， Ballschmit nomenclature编码)。

5.6.2 2，4，4′-三氯联苯(PCB28， Ballschmit nomenclature编码)。

5.6.3 2，21，5，5-四氯联苯(PCB52， Ballschmit nomenclature编码)。

5.6.4 2，2′，4，5，5′-五氯联苯(PCB101， Ballschmit nomenclature编码)。

5.6.5 2，2′，3，4，4，5′-六氯联苯(PCB138， Ballschmit nomenclature编码)。

5.6.6 2，2′，4，4，5，5′-六氯联苯(PCB153， Ballschmit nomenclature编码)。

5.6.7 2，2′，3，4，4′，5，5′-七氯联苯(PCB180， Ballschmit nomenclature编码)。

5.7 气相色谱(GC)分离度确认样品：2，4′，5-三氯联苯(TCBP，PCB31， Ballschmit nomenclature编码)

5.8 内标物：

5.8.1 2，4，6-三氯联苯(TCBP，PCB30， Ballschmit nomenclature编码)；

5.8.2 2，4，4三溴联苯(TBBP)。

5.9 氢氧化钾-乙醇溶液(2%质量浓度)：将30.0g氢氧化钾溶解在1500mL乙醇水溶液(19：1体积比)中。静置24h，将上层澄清部分溶液转移至另一干净烧杯中备用。

5.10 标准溶液：

5.10.1 中间标准溶液A(200g/mL)

称取待测物PCB18标准样品(5.6.1)约10.0mg(精确至0.1mg)，定量转移至50.0mL容量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180(5.6.2~5.6.7)，气相色谱分离度确认样品PCB31(5.7)及内标物TCBP或TBBP(5.8)的中间标准溶液A。

5.10.2 中间标准溶液B(20μg/mL)

准确移取待测物PCB18的中间标准溶液A(5.10.1)5.00mL于50.0mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180，气相色谱分离度确认样品PCB31及内标物TCBP或TBBP的中间标准溶液B。

5.10.3 气相色谱用单个标准样品溶液(0.1g/mL)

准确移取待测物PCB18的中间标准溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180，气相色谱分离度确认样品PCB31及内标物TCBP或TBBP的气相色谱用单个标准样品溶液，用于确定气相色谱保留时间(7.7.2)。

5.10.4 气相色谱用混合标准溶液(0.1μg/mL)

分别准确移取待测物PCB18、28、52、101、138、153、180，和内标物质TCBP或TBBP的中间标准溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。此为气相色谱用混合标准溶液，用于评价保留时间重现性(7.7.3)。

5.10.5 待测物标准工作溶液(0.1μg/mL)

称取待测物PCB18、28、52、101、138、153、180(5.6)各10.0mg(精确至0.1mg)，定量地转移至100.0mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。准确移取该溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。准确移取该二次稀释液5.00mL至250.0mL容量瓶中，用氢氧化钾-乙醇溶液(5.9)稀释至刻度。此为待测物标准工作溶液，用于制备校正样C1至C4(7.3.4)。

5.10.6 内标溶液(0.1μg/mL)

称取内标物TCBP或TBBP(5.8)约10.0mg(精确至0.1mg)，定量地转移至100.0mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。准确移取该溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。准确移取该二次稀释液5.00mL~250.0mL容量瓶中，用氢氧化钾-乙醇溶液(5.9)稀释至刻度。此为内标溶液。

注：5.10.1~5.10.4的标准溶液可直接通过购买获得。

6 取样

按照GB/T 450 或GB/T 740 取样。取样后，应用铝箔包裹样品，以防止样品在测试前发生任何改变。

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