SN/T 2951-2011 镀锌及镀铝锌钢板镀层化学成分分析方法 检测标准

1 范围

本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀锌及镀铝锌钢板镀层化学成分分析方法。

本部分适用于表面规则试样的测定。测定范围见表1。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 682 分析实验室用水规格和试验方法

JJG 015 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程

3 方法提要

试样浸于退镀溶液中，溶解试样表面的镀锌层，称量镀锌层溶解前后试样的质量。将试样退镀溶液喷入等离子体焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定其含量，以测得的化学元素含量占试样质量损失的百分数计算镀层化学元素的含量。

4 试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 规定的二级水。

4.1 高纯金属锌(锌含量>99.98%)。

4.2 高纯金属铝(铝含量>99.98%)。

4.3 盐酸(p=1.19g/mL)

4.4 硝酸(p=1.42g/mL)。

4.5 盐酸(1+3):以盐酸(4.3)和水以1:3比例稀释。

4.6 盐酸(1+1):以盐酸(4.3)和水以1:1比例稀释。

4.7 20%氢氧化钠溶液。

4.8 三乙醇胺(p=1.12g/mL)。

4.9 无水乙醇(p=0.79g/mL)。

4.10 退镀溶液(3.5g/L)。

将3.5g六次甲基四胺(乌洛托品)溶于1000mL盐酸(4.5)中。

4.1 锌溶液(10g/L)

称取1.0000g高纯锌(4.1)于250mL烧杯中，加入40mL盐酸(4.6)，盖上表面皿，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以去离子水稀至刻度，混匀备用。

4.12 铝溶液(10g/L)

称取1.000g高纯金属铝(4.2)于聚四氟乙烯烧杯中，加亼20mL氢氧化钠溶液(4.7)，盖上杯盖，低温溶解，冷却至室温。加入20mL盐酸(4.3)，加热溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以去离子水稀至刻度，混匀备用。

4.13 标准溶液

单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000mg/L(或500mg/L)。

5 仪器与设备

5.1 光谱仪及工作条件

采用电感耦合等离子体发射光谱仪。氩气纯度应大于99.9%，以提供稳定清澈的等离子体炬焰。

在仪器最佳工作条件下，进行测定。仪器最佳工作条件及分析谱线波长参见附录A。

符合以下要求者，可以应用于本方法的测定。

5.2 仪器的稳定性

5.2.1 仪器短程稳定性

在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每次曝光10s，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。用10次连续测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。规定RSD≤2.0%(见JJG 015)

5.2.2 仪器长程稳定性的检定

在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每间隔6min测量一次，每次曝光10s，共计测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。用10次间隔测量的相对标准偏差(RSD)表示仪器长程稳定性。规定RSD≤4.0%(见JJG 015)。

5.2.3 仪器的检出限

仪器的检岀限的测定按照JJG 015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程进行，测定结果应满足附录B。

6 分析步骤

6.1 试样的处理

取平整的镀层钢板，用冲床冲制口径为φ60mm左右的测试样品，同一块样品上不同部位制备3个测试样品，计算结果为3个测试样品的平均值。试样用无水乙醇(4.9)脱脂烘干。若镀层表面覆盖有机涂层，将清洗过的样品浸入盛有100mL三乙醇胺的烧杯中，用小玻棒架空，盖上表面皿，加热约3min，

近沸，表面有机涂层褪除，清洗烘干。

6.2 试样质量

在退镀之前，称量处理好的试样m1，精确至0.1mg。

6.3 试样退镀

取250mL烧杯，加入l00mL退镀溶液(4.10)。将试样完全浸人室温下的退镀溶液中，用小玻棒将试样架空。观察试样表面析氢反应，以大气泡停止后氢气析出平缓无变化时作为镀层溶解过程的终点。取岀试样用水冲洗样品两面和小玻棒，并将冲洗液直接转移到反应的溶液中。用自来水冲洗样品，用无水乙醇洗净样品表面水分，烘干冷却后准确称量其重量，记录m2。

6.4 反应溶液处理

在烧杯中加入5mL硝酸(4.4)，低温加热至溶液变清，冷至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。

6.5 制备试样溶液

将容量瓶中的溶液移取10mL，置于10omL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。

6.6 空白试验

随同试样做空白试验。

6.7 校准曲线的制作

按实验要求及仪器规定，设置选定相应型号仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，用标准物质(4.11~4.13)分别逐级配置所测元素的系列标准工作曲线，参见附录C。按顺序测定标准系列溶液光谱强度，用计算机以净光强度为因变量，以元素的浓度(μg/mL)为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。计算出截距(a)，斜率(b)和线性相关系数(r)。回归曲线的线性系数应≥0.999。

6.8 检测

测定空白溶液(6.6)和试样溶液(6.5)中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度，如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值，则需进行适当稀释后再测定。

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