SN/T 2413-2010 进出口金属硅中总碳和硫含量测定 高频燃烧红外吸收光谱法 检测标准

1 范围

本标准规定了进出口金属硅中高频燃烧红外吸收光谱法总碳和硫含量测定的方法。

本标准适用于进出口金属硅中总碳和硫含量的测定。测定范围：C：0.010%~0.50%；S：0.002%~0.02%。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 2881 工业硅

GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备

3 方法提要

试料于高频感应炉大氧气流中加热燃烧，碳转化成为二氧化碳(或一氧化碳)，硫转化成为二氧化硫由氧气引入红外线检测器测量室，检测二氧化碳(或一氧化碳)和二氧化硫对特定波长的红外线吸收能，其吸收能与碳和硫的浓度关系成正比，测得总碳和硫含量。

4 试剂

除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。

4.1 水煮沸30min，冷却到室温，通氧气(4.5)使起泡15min，使用时制备。

4.2 碳酸钠(基准物质)：干燥无水碳酸钠。使用前在285℃烘干2h，置于干燥器中冷却。

4.3 硫酸钾(优级纯)：使用前在105℃~110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却。

4.4 高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm。

4.5 氧气(9.5%以上)。

4.6 纯铁助熔剂：碳含量低于0.001%(质量分数)。

4.7 钨锡助熔剂：纯钨锡粉6比4混合。含碳量低于0.001%(质量分数)。

4.8 碳酸钠标准储存溶液(25g/L)：称取55.152g碳酸钠(4.2)，溶解于200mL水中，移入250mL容量瓶中，稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含25mg碳。

4.9 硫酸钾标准溶液：按表2称取硫酸钾(4.3)，分别置于6个100mL烧杯中，用水溶解，移人100mL容量瓶中，稀释到刻度，混匀

4.10 金属硅标准物质。

5 仪器和设备

5.1 高频感应红外碳硫仪。(灵敏度0.1×10-6)。

5.2 微量移液管：100μL，误差应小于1μL。

5.3 锡囊：容积约0.4mL，碳含量低于0.001%(质量分数)。

5.4 瓷坩埚：使用前在有空气或氧气的高温(1100℃)灼烧至少2h，然后储于干燥器中。

6 取样与制样

6.1 取样

按GB/T 2881 或GB/T 4010 的规定取样和制样。

6.2 预干燥试样的制备

试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。充分混匀试样，缩分法取样。在105℃±2℃烘干2h，保存于干燥皿中备用。

7 分析步骤

7.1 仪器工作参数

参见附录A。

7.2 试料

7.2.1 称样量：0.15g~0.2g，准确至0.001g。

7.2.2 称样方法：先称1.000g±0.001g纯铁助熔剂垫坩埚底，再按(7.2.1)称试料于坩埚中间，试料上面再覆盖1.200g±0.001g钨锡助熔剂。

7.3 空白实验

仪器分析前的准备参见附录B。按下列分析方法重复做空白实验：将锡囊放在瓷坩埚(5.4)中，轻轻地压在坩埚底部，加1.000g±0.00lg纯铁助熔剂(4.6)，加1.200g±0.00lg钨锡助熔剂(4.7)，测定碳或硫量，得岀碳和硫的空白值。求岀其中三次测量的空白平均值(m1)。三次空白值的偏差应不超过0.001%。如果这些值差别很大，需要找出原因消除污染源。

7.4 碳标准系列配制

7.4.1 制备碳标准系列

分取碳酸钠标准储存溶液(4.8)到6个250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。用微量移液管5.2)各移取100μL稀释液到6个锡囊上，于90℃烘干2h，在干燥器中冷却到室温。由此得到碳含量校准系列样品，见表1。

7.4.2 碳标准系列的测定

加1.000g±0.001g纯铁助熔剂(4.6)于瓷坩埚(5.4)底部，分别轻压6个锡囊到坩埚底部纯铁之上，加盖1.200g±0.001g钨锡助熔剂(4.7)，燃烧，测定含碳量，每个碳量级别至少进行三次实验，用适当标准样进行系统线性调节，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准工作曲线。

7.4.3 建立碳校准曲线

校准系列的各个测定读数减去空白值得到实际读数，绘制这些读数与对应碳量的校准曲线。先进仪器可利用空白扣除技术建立校准曲线，然后直接进行样品中碳的测定。

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