GB/T 37631-2019 化学纤维 热分解温度试验方法 检测标准

1 范围

本标准规定了利用热重法测量化学纤维热分解温度的方法。

本标准适用于化学纤维，化学纤维原料可参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 4146 (所有部分)纺织品 化学纤维

GB/T 6425 热分析术语

3 术语和定义

GB/T 4146和GB/T 6425 界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

在程序温度控制下，测量试样质量随温度变化的关系，得到试样质量与温度的关系曲线(热重曲线)，进而获取试样的分解温度。

5 设备

5.1 热重分析仪

5.1.1 加热炉体

为立式或卧式，具有低热容外壳。

5.1.2 温度控制和测量系统

可在室温至1000℃温度范围内进行快速的升(降)温。最大升(降)温速率不少于50℃/min。常用热电偶测量试样温度，温度检测点应位于尽量靠近但不接触试样的位置。

5.1.3 质量称量系统

为下吊式或上皿式。试样的质量小于50mg时，精度为±0.010mg。

5.1.4 操作软件和数据处理系统

可在预定温度范围内实现线性速率扫描。

数据处理系统可显示质量损失和温度的关系，并记录试样质量和温度的变化。

5.2 试样皿

试样皿应具有足以承载至少10mg试样的形状和尺寸，由可承受最高使用温度且不与试样发生反应的材质制成。

5.3 环境气氛

氮气或其他惰性气体，纯度大于99.99%。可根据实际应用需求更改环境气氛，如选择氧气或空气作为氧化环境气氛。无论何种气体，其含水量(质量分数)应小于0.001%。

6 样品制备

6.1 取样方法

6.1.1 长丝直接从被检卷装上随机取出一段长约10m丝束。

6.1.2 短纤维从被检包装中随机取出0.5g左右的纤维。

6.2 制样方法

用剪刀将试样剪短，试样长度应小于所用坩埚的内径。

6.3 试样质量

试样质量5mg~10mg。若试样的密度较小或放入坩埚时如有溢岀可减少试样质量。

7 试验步骤

7.1 试样皿清理。

7.2 将清理后未装载试样的试样皿装载进入仪器，设定气体类型、气体流速、起始温度、终止温度以及程序温度间的升降温速率等实验参数，热重分析仪调零。

推荐试验参数：氮气气氛、100mL/min吹扫流速、15℃/min升温速率、起始温度为50℃、终止温度为800℃。

注1：通人气流时会引起热重分析仪中质量称量系统浮力和对流的变化。即使实际质量不变，也会观察到质量的表观变化，且质量测量精度会下降。宜在与实际测量相同的升温速率及气体流速下进行无试样的预运行，以观察质量的表观变化。

注2：试验参数可根据实际应用需求进行更改，如环境气氛、吹扫流速、升温速率、起止温度等。

7.3 将装载试样的试样皿置入仪器，气体流速稳定后，记录试样质量。

7.4 开始执行温度程序并记录热重曲线

注：测量中可以更换气体，但需使用相同的流速。此外，宜使用密度接近的气体，以减少浮力对结果的影响，若无法使用密度接近的气体，则需进行浮力修正。

8 结果表述

8.1 曲线表示

以质量分数变化量与温度(简称TG曲线)的形式表示热重数据。

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