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GB/T 37639-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 检测标准

日期:2019-09-28 浏览:1497
内容简介:本标准规定了塑料制品中多溴联苯(polybrominated biphenyls,简称PBs,结构式见图1)和多溴二苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDES,结构式见图2)的气相色谱质谱检测方法。

1 范围

本标准规定了塑料制品中多溴联苯(polybrominated biphenyls,简称PBs,结构式见图1)和多溴二苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDES,结构式见图2)的气相色谱质谱检测方法。

本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。

塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定图1、图2

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 原理

样品用二氯甲烷作为溶剂进行提取,提取液经硅胶小柱净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪进行检测。

4 试剂和材料

4.1 二氯甲烷:色谱纯。

4.2 正己烷:色谱纯。

4.3 液氮:工业级。

4.4 多溴联苯(PBBs)标准溶液:质量浓度为10μg/mL。

4.5 多溴二苯醚(PBDES)标准溶液:质量浓度5g/mL。

4.6 硅胶:粒径0.063mm~0.200mm,使用前于450℃烘烤24h,干燥中冷却,储存于密闭的玻璃瓶中。

4.7 酸化硅胶:将2.24g活化硅胶(4.6)与1.76g浓硫酸混合制得。

4.8 甲苯甲醇(体积比10:1)。

4.9 甲苯:色谱纯。

4.10 甲醇:色谱纯。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱-质谱联用仪(GCMS)。

5.2 索氏提取装置。

5.3 旋转蒸发器。

5.4 粉碎机。

5.5 固相萃取装置。

5.6 恒温水浴(温度精度小于1℃)。

5.7 分析天平(精确到0.0001g)

5.8 密闭微波萃取仪。

5.9 超声波提取器。

5.10 有机相过滤膜:0.45μm过滤膜

6 样品制备

根据制品性质,将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。

7 分析步骤

7.1 提取

提取方式包括以下三种方法:

a) 索氏提取法:在分析天平上准确称取0.1g样品(精确到1mg),放入滤纸筒内,加人150mL二氯甲烷溶液,控制水浴温度为60℃±5℃,以2滴/s~3滴/s的速度提取12h以上,提取结束后,对于较干净的样品,或有轻微浑浊,但通过加入甲醇可以改善的样品,则将提取液用旋转蒸发器浓缩并定容到100mL后,直接进行分析;对于颜色较深,杂质较多的样品则将提取液用旋转蒸发器浓缩到较小体积后,按7.2进行净化处理。

b) 微波萃取法:准确称取0.5g~2g粉碎后的样品,精确到1mg,放入萃取罐中,准确移取20mL甲苯-甲醇(见4.8),密封置于微波萃取仪(见5.8)中,在5min中内升温至115℃,保持15min以上,冷却至室温,将萃取液完全转移,并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL~3mL,按7.2进行净化处理。对无法完全转移的萃取液,在保证萃取过程中萃取液不损失的情况下,准确移取2mL样品溶液,按7.2进行净化处理。

c) 超声波提取法:准确称取0.5g(精确至1mg)粉碎后样品于玻璃离心中,加入5.0mL甲苯(见4.9),超声提取30min后过滤至5.omL容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL样品提取液,用流动相定容至1.0mL,经0.45μm滤膜过滤后待测。本方法一般情况不需净化,若样液杂质过多,可按7.2净化处理。

7.2 净化

将硅胶萃取小柱安装在固相萃取装置上,先用15mL 1:1的正己烷和二氯甲烷混合溶液对硅胶小柱进行活化,然后将浓缩后的样品提取液转移到硅胶小柱,最后用120mL 1:1的正已烷和二氯甲烷混合溶液进行洗脱,收集洗脱溶液,再用旋转蒸发器进行浓缩并用洗脱溶剂定容至100mL。

7.3 气相色谱-质谱条件

气相色谱-质谱条件如下:

a) 色谱柱:石英毛细管柱,15m×0.25mm(内径)×0.10μm,或等效的色谱柱;

b) 程序升温:100℃保持1min,以8℃/min的速度升温至220℃,保持0.5min,随后以20℃/min的速度升温至320℃,保持5min;

c) 进样方式:脉冲不分流,不分流时间2.0min;

d) 进样体积:1L;

e) 进样口温度:280℃;

f) 流量及模式:1.8mL/min恒流模式;

g) 载气:高纯氦气,纯度≥99.9999%;

h) 溶剂延迟:1.5min;

i) 四级杆温度:150℃;

j) 离子源温度:250℃;

k) 电离方式:EI,能量70eV;

l) 质量数范围:100amu~1000amu。

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《GB/T 37639-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法

 
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