GB/T 5195.13-2017 萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法 检测标准

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

GB/T 5195 的本部分规定了用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定铝含量的方法。

本部分适用于萤石中铝含量的测定。测定范围(质量分数)：0.20%~3.00%。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 14506.8 硅酸盐岩石化学分析方法 第8部分：二氧化钛量测定

GB/T 22564 萤石 取样和制样

3 原理

试料经氢氟酸-硫酸-高氯酸分解，蒸干后用焦硫酸钾熔融。盐酸提取制成盐酸溶液，加入过量的EDTA与铁、铝、钛等离子配位，调节pH为4.5左右，以亚硝基R盐为指示剂，硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钾取代与铝、钛配位的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定，测得铝、钛合量，减去钛量，即为铝的含量。

4 试剂和材料

除另有说明外，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T 6682 中二级水的要求。

4.1 氢氟酸，P=1.19g/mL。

4.2 高氯酸，P=1.69g/mL。

4.3 冰乙酸，P=1.05g/mL。

4.4 焦硫酸钾。

4.5 硫酸溶液，1+1。

4.6 氨水溶液，1+1。

4.7 盐酸溶液，1+9。

4.8 氟化钾溶液，100g/L。

称取20g氟化钾，溶于200mL水中。

4.9 乙酸乙酸铵缓冲溶液，pH=4.5。

称取71g乙酸铵溶解于500mL水中，加入58.5mL冰乙酸(43)，用水稀释至1000mL，摇匀。

4.10 亚硝基R盐指示剂，2g/L。

将亚硝基R盐0.2g溶于60mL水中，以水稀释至100mL。

4.11 EDTA溶液，10g/L。

称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于温水中，移人100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度混匀。

4.12 硫酸铜标准溶液，0.01mol/L

称取5g优级纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加入2mL硫酸(4.5)，用水稀释至2000mL，摇匀。

4.13 刚果红试纸

4.14 铝标准溶液，0.5mg/mL。

a) 标准溶液制备：

称取0.5000g经洗涤的纯金属铝片(99.99%)，置于250mL高型烧杯中，加入20mL盐酸，过夜，加热溶解，转移入1000mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。

b) 按下述方法标定铜标准溶液对铝标准溶液的滴定度(T)：

移取500mL铝标准溶液(4.14)，置于250mL烧杯中，加入15 ML EDTA溶液(4.11)，然后按7.3分析步骤操作，并随同做空白试验。由滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积和所取的铝的质量，计算硫酸铜标准溶液对铝的滴定度T。

按式(1)计算硫酸铜标准溶液对铝的滴定度T：

T=P/(V1-V0)        (1)

式中：

T——硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；

P——标定用铝标准溶液中铝的质量，单位为克(g)；

V1——滴定试样溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——滴定空白溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

5 仪器

5.1 铂坩锅，容积约为30mL。

5.2 马弗炉。

6 取样和制样

按照GB/T 22564 制备试样，试样应通过63pm孔径筛子，并在105℃±5℃的烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却，待用。

7 分析步骤

7.1 空白试验和验证试验

随同试料做空白试验和同类型标准样品的验证试验。

7.2 试料的分解

称取0.5g试料(精确至0.1mg)于铂坩埚内(5.1)，滴加10滴硫酸(4.5)、5mL氢氟酸(4.1)和3mL髙氯酸(4.2)，在电热板上加热至冒尽硫酸烟，再加3mL高氯酸，蒸干。加人3g焦硫酸钾(4.4)，置于650℃的马弗炉中熔融30min，取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸(4.7)，置于电热板上加热至熔块完全溶解洗出铂坩埚，用中速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用盐酸(1+99)洗涤烧杯和残渣，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液的盐酸浓度约为5%，可作为铝、铁、钛测定用。

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