1范围
本方法规定了锡铅焊料中镉量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中镉量的测定。测定范围(质量分数):0.0002%～0.005%。
2.方法提要
试样经盐酸、硝酸溶解后,再加入一定量的硫酸,沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸排锡,使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,测量镉的吸光度。
3.试剂
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3 氢溴酸(ρ1.48g/mL)。
3.4 盐酸-氢溴酸:盐酸(3.1)和氢溴酸(3.3)等体积混合配制。
3.5 盐酸(1十1)。
3.6 盐酸(5+95)。
3.7 硝酸(1+2)。
3.8 硫酸(1+1)。
3.9 镉标准贮存溶液:称取0.5000g金属镉(≥99.99%)于500mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.7),盖上表皿,微热至完全溶解,用水洗涤表皿及杯壁,冷却。移入500mL容量瓶中,加入25mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg镉。
3.10 镉标准溶液:移取25.00mL镉标准贮存溶液置于盛有10mL盐酸(3.1)的250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镉。
3.11 镉标准溶液:移取25.00mL镉标准溶液(3.10)置于盛有10mL盐酸(3.1)的250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg镉。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。
灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,镉的特征浓度应不大于0.0090μg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.9。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中,加入0.1mL～2.0mL盐酸(3.1),15mL硝酸(3.7),盖上表皿,低温分解完全,蒸至大量沉淀析出,稍冷却,加入2mL硫酸,加盐酸(3.6)至试液体积约35mL，加热至沸,微沸3min～5min,取下冷却,用盐酸(3.6)将试液连同沉淀转入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,待大量沉淀物下沉后,用中速滤纸于过滤于50mL烧杯中,按表1准确移取10m～25mL滤液于200mL烧杯中,加热蒸发至刚冒硫酸烟,取下冷却,沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸,加热排锡至刚冒硫酸烟,重复排锡1次～2次,髙温冒尽硫酸烟,冷却。
5.3.2 加入1mL盐酸(3.5),以少量盐酸(3.6)吹洗杯壁,加盖表皿,低温加热溶解,冷却。以盐酸(3.6)转入10mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
5.3.3 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8mm处,与标准溶液系列同时,以水调零,测量试液中镉的吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镉浓度。
5.4 工作曲线的绘制
移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镉标准溶液(3.11)置于一组100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。
与试料测定相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以镉的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的表述
按式(1)计算镉的质量分数：
式中:
c——从工作曲线查得的镉浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V1——试液总体积,单位为毫升(mL);
V2——分取试液体积,单位为毫升(mL);
V3——测量吸光度时试液体积,单位为毫升(mL);
m0——试样的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至4位小数。若镉含量(质量分数)小于0.00010%时,表示至5位小数。
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