GB/T 14353.18-2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分：铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定 检测标准

警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1.范围

GB/T 14353 的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜量、铅量、锌量、钴量和镍量。

本部分适用于钢矿石、铅矿石和锌矿石中铜量、铅量、锌量、钴量和镍量的电感耦合等离子体发射光谱法同时测定

测定范围:0.002%～8.5%的铜,0.01%～5%的铅,0.005%～3%的锌,0.0015%～0.5%的钴，0.003%～0.5%的镍。

方法检出限:铜0.00066%,铅0.0032%,锌0.0017%,钴0.00047%,镍0.0010%。

2.规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

3.原理

试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后,于20%的硝酸介质(含3%的盐酸)中,将待测试料溶液引入高温等离子炬中,使待测元素被激发成离子及原子,发射出所含元素的特征谱线。在规定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度发射光谱强度与被测元素的浓度成正比,采用校准曲线法,由仪器自带计算机计算被测元素的含量。

4.试剂

除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。

4.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。

4.2 氢氟酸(ρ=1.138/mL),警告:氢氟酸有毒，并具有强腐蚀性操作时应戴防腐手套,防止与皮肤接触。

4.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。

4.4 高氯酸(ρ=1.68g/mL),警告:易爆品,小心操作!

4.5 混合酸(硝酸十盐酸=4+1)。

4.6 硝酸(1+9）。

4.7 标准溶液的配制

4.7.1 铜标准溶液按下列步骤配制：

a) 铜标准储备溶液[ρ(Cu)=1.00mg/mL]:称取0.5000g金属钢(>99.99%),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(1+1),微热,待全部溶解后,加入10mL硫酸(1+1),蒸至冒三氧化硫白烟,取下冷却,加水溶解铜盐,用水洗去表面皿,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；

b) 铜标准溶液[ρ(Cu)=100.0μg/mL]:分取25.00mL铜标准储备溶液[4.7.a)],置于250mL容量瓶中,用盐酸(5+95)稀释至刻度，摇匀；

c) 铜标准溶液[ρ(Cu)=20.0μg/mL]：分取50.00mL铜标准缩液[4.71b)],置于250mL容量瓶中,用盐酸(5+95)稀释至刻度，摇匀。

4.7.2 铅标准溶液按下列步骤配制：

a) 铅标准储备溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]：称取1.0000g金属铅(>99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10mL硝酸(1+1)加热溶解后,用少量水洗去表面皿,移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

b) 铅标准储备溶液[ρ(Pb)=20.0μg/mL]：分取20.00mL铅标准储备溶液[4.7.2 a)]，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7.3 锌标准溶液按下列步骤配制：

a) 锌标准储备溶液[ρ(Zn)=1.00mg/mL]：称取1.0000g金属锌(>99.99%)，置250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10mL盐酸(1+1)，放置自溶（如酸不够可补加），溶解完全后，用少量水洗去表面皿,移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

b) 锌标准溶液[ρ(Zn)=20.0μg/mL]：分取20.00mL锌标准储备溶液[4.7.3 a)]，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7.4 钴标准溶液按下列步骤配制：

a) 钴标准储备溶液[ρ(Co)=100μg/mL]：称取0.1000g金属钴(>99.99%)，置100mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入20mL硝酸(1+1)，加热溶解，低温蒸干，用少量水洗去表面皿,加入5mL盐酸(4.3)，低温蒸干，重复一次。加入10mL盐酸(4.3)溶解钴盐，冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。

4.7.5 镍标准溶液按下列步骤配制：

a) 镍标准储备液[ρ(Ni)=100μg/mL]:称取0.1000g金属镍(>99.99%)，置于100mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(1+1),加热溶解,低温蒸干，用少量水冲洗表面皿，加入5mL盐酸(4.3),低温蒸干,重复一次,再加入10mL盐酸(4.3)溶解镍盐，冷却,用水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

b）镍标准溶液[ρ(Ni)=10.0μg/mL]:移取50.00mL镍标准储备溶液[4.7.5 a)],置于500mL容量瓶中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。

5.仪器

5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。

5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。

6.试样

6.1 试样GB/T 14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm。

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