GB/T 15072.3-2008 贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 检测标准

1范围

本部分规定了金、铂钯合金中铂含量的测定方法。

本部分适用于PtIr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、 PtIrRu合金中铂量的测定。测定范围(质量分数):5%～95%。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

3.方法提要

金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解;铂铱合金试料用盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(Ⅳ)还原至铂(Ⅱ),用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点,选定电位+0.65V。

4.试剂和材料

除非另有说明,所有试剂均应符合YS/T 371标准的规定。

4.1 高锰酸钾。

4.2 氯化亚铜。

4.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。

4.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。

4.5 过氧化氢(体积分数30%)。

4.6 盐酸与硝酸混合酸:3单位体积的盐酸(4.3)与1单位体积的硝酸(4.4)相混合。用时现配。

4.7 盐酸与硝酸混合酸:30单位体积的盐酸(4.3)与1单位体积的硝酸(4.4)相混合。用时现配。

4.8 硫酸溶液(1十3)。

4.9 氯化钠溶液(50g/L)。

4.10 氯化亚铜溶液:称取3.0g氯化亚铜(4.2),置于100mL容量瓶中,加30mL盐酸(4.3),以水稀释至刻度。混匀,用时现配。

4.11 铂标准溶液:称取0.23g金属铂(质量分数不小于99.99%),精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,加40mL盐酸与硝酸混合酸(4.6),盖上表面皿,加热至完全溶解,取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁,加5mL氯化钠溶液,蒸至湿盐状。加3mL(4.3)盐酸,蒸至湿盐状。如此反复3～4次,取下。加10mL盐酸(4.3),转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2.3mg铂。

4.12 高锰酸钾标准滴定溶液(0.0044mol/L)

4.12.1 配制:称取0.7g高锰酸钾(4.1),溶于约5000mL水中,煮沸1.5h,静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤,以水稀释至5000mL,混匀。贮于棕色瓶中,暗处保存。

4.12.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。

移取10.00mL铂标准溶液(4.11),分别置于100mL烧杯中,加0.5mL氯化钠溶液(4.9),低温蒸至湿盐状。加2mL盐酸(4.3)、8mL氯化亚铜溶液(4.10),加水至总体积为40mL,加热煮沸2min,取下,用水冲冼表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液(4.8),将吹气管插入盖有有孔表面皿的烧杯中吹气20min,取下,用水冲冼表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次。

于上述溶液中插入铂指示电极,饱和氯化钾甘汞电极选定电位为+0.65V开动磁力搅拌器,用高锰酸钾标准滴定溶液(4.12.1)进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定的终点。

平行标定三份,所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL,取其平均值。

按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度:

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