方法1 高频红外吸收法
1.范围
本标准规定了锡精矿中硫含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中硫含量的测定。测定范围:0.001%～0.50%。
2.方法原理
在助熔剂存在下,在高频炉内通入氧气流,使试样在高温下燃烧,硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池,仪器自动测量其对红外能的吸收,并与标准样品比较,计算结果。
3.试剂与材料
3.1 净化剂和催化剂
3.1.1 无水过氯酸镁。
3.1.2烧碱石棉。
3.1.3 稀土氧化铜
3.1.4 玻璃棉。
3.1.5 脱脂棉。
3.1.6 镀铂硅胶。
3.2 助熔剂
3.2.1 低硫锡粒:ω(S)≤0.0003%。
3.2.2 低硫钨锡粒:钨十锡(93+7),ω(S)≤0.0010%。
3.2.3 铁屑:ω(S)≤0.0010%。
3.3 坩埚
陶瓷坩埚(Φ24mm×24mm),使用前应在大于1100℃氧气流中灼烧1h～1.5h,取出置于干燥器内冷却备用。
3.4 锡精矿标准样品
国家级锡精矿标准样品。
3.5 标准钢样:含硫量约0.002%。
4.仪器
高频感应红外气体分析仪(附电子交流稳压器)。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
高频炉功率:1.0kW～2.5kW。
频率:>6MHz。
检测器灵敏度:0.0001%。
5.试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。
5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
6.分析步骤
6.1 试料
6.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
6.3 仪器准备
按附录A确定测定条件,按仪器说明书准备好仪器待用。
6.4 仪器的稳定性
6.4.1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。
6.4.2 仪器通氧循环几次,再将空白调至零。
6.5 校正仪器
6.5.1 将1g锡粒置于坩埚底部,称取0.100g锡精矿标准样品,再加入约1.5g钨锡粒,0.7g铁屑。
6.5.2 按仪器说明中校准步骤进行操作,重复做3～5个锡精矿标准样品,得到一个重现性较好的平均结果。通过校准步骤直到硫的结果稳定在误差范围以内。
6.6 校正空白
6.6.1 称取0.500g标准钢样置于坩埚中,依次加入1g锡粒,1.5g钨锡粒,0.7g铁屑。
6.6.2 将坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明中校准步骤进行操作,重复做3～5个标准钢样,得到一个重现性较好的平均结果即为空白储存于计算机中。
6.6.3 按6.5条重复一次锡精矿标准样品的测定,测定结果应稳定在误差范围内。
6.7 测定
6.7.1 按表1将锡粒置于坩埚底部,再加入相应的试料及助熔剂。
注:由于锡精矿中常含有砷,实验应在良好的通风条件下进行,操作者应戴口罩。
6.7.2 将坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明中分析步骤进行操作,仪器自动扣除空白值后显示,并打印出硫的百分含量。
所得结果表示至两位小数。当含硫量小于0.20%时,表示至三位小数。
7.精密度
7.1 重复性条款
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