GB/T 23499-2009 食品中残留过氧化氢的测定方法 检测标准

1.范围

本标准规定了食品中残留过氧化氢的测定方法。

本标准适用于食品中残留过多化氢的测定。碘量法定量检出限为3mg/kg;钛盐比色法定量检出限为1.6mg/kg,定性检出限为0.5mg/kg。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3695:1987,MOD)

3.碘量法

3.1 原理

食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化，产生定量的碘，生成的碘以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢，用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。2次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量。

3.2 试剂与材料

除另有说明外，所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。

3.2.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准标准储备液：按GB/T 601 规定的方法配制和标定。

3.2.2 0.0020mol/L硫代硫酸钠标准使用液：临用时用标准储备液稀释。

3.2.3 淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。

3.2.4 碘化钾溶液(100g/l):称取10.0g碘化钾，加水溶解，定容至100mL，贮于棕色瓶中。临用时现配。

3.2.5 10%稀硫酸(质量浓度)：量取60mL硫酸,缓缓注入700mL水中,冷却,稀释至1000mL。

3.2.6 3%钼酸铵溶液:称取3.00g钼酸铵,加100mL水溶解。

3.2.7 0.1%过氧化氢酶溶液：称量0.10g过氧化氢酶(单位活力大于200000U/mL),用100mL蒸馏水分多次将其溶解,冷藏可保存两个月。

3.2.8 亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],用水溶解,并稀释至1000mL。

3.2.9 乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加30mL冰乙酸,用水溶解,稀释至1000mL。

3.2.10 活性炭:将100g活性炭加至750mL 1mol/L盐酸中,回流1h～2h,过滤,用水洗数次,至滤液中无铁离子(Fe3+)为止,然后置于110℃烘箱中烘干。

检验铁离子方法：利用普鲁士蓝反应,将20g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合,将上述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。

3.3 仪器和设备

3.3.1 电子天平(感量0.01g)。

3.3.2 高速捣碎机。

3.4 样品处理

3.4.1 固体样品

称取粉碎均匀的试样10g(精确到0.01g),加适量水溶解,转移入100mL容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5mL,亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至刻度,摇匀,浸泡30min,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。

3,4.2 液体样品

吸取25g(精确到0.01g)试样于100mL容量瓶中,对蛋白质、肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5mL,亚铁氰化悍溶液5mL,加水定容至刻度,摇匀,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。

3.4.3 如样品滤液有颜色,加入1g活性炭,振摇1min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液待用。

3.5 测定

3.5.1 试样测定

分别吸取滤液25.0mL,置于A、B两个250mL碘量瓶中,A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液(3,2,7)0.5mL,混匀,放置10min(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入10%硫酸5.0mL、碘化钾溶液5.0m1,3%钼酸铵3滴,混匀,置暗处放置10min,各加水50mL,分别用硫代硫酸钠标准溶液(3,2.2)滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5mL,继续滴至蓝色消失,分别记录A、B两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。

3.5.2 结果计算

试样中过氧化氢的含量式(1)进行计算：

X=[(VB-VA)×c×B×34.02]/m×1000…………(1)

X——样品中过氧化氢的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

VA——A瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

VB——B瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m——试样质量,单位为克(g);

B—一样品稀释倍数;

34.02——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的过氧化氢的质量,单位为毫克(mg)。

计算结果保留三位有效数字。

3.6 允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

4.钛盐比色法

4.1 原理

过氧化氢在酸性溶液中,与钛离子生成稳定的橙色络合物,在430nm下,吸光度与样品中过氧化氢含量成正比,用比色法测定样品中过氧化氢的含量。

4.2 试剂与材料

除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。

4.2.1 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.100mol/L按GB/T 601规定的方法配制和标定。

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