1.范围
本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。
本标准适合于淀粉及其衍生物。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 2227.2 淀粉水分测定(GB/T 22427.2-2008,ISO 1666:1996,IDT)
GB/T 22428.3 葡萄糖干燥失重测定(GB/T 22428.3-2008,ISO 1741:1980,IDT)
GB/T 22428.4 葡萄糖浆干物质测定(GB/T 22428.4-2008,ISO 1742:1980,IDT)
ISO 1743 葡萄糖浆干物质测定 折射率法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 硫酸化灰分 sulphated ash
根据本标准规定的方法,样品进行灰化所得到的残留物。
4.原理
加入硫酸的样品在525℃±25℃下灰化,得到样品的残留物质量。硫酸的作用是有助于破坏有机物和避免氯化物挥发而造成损失。
5.试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.1 硫酸溶液:100mL的浓硫酸(ρ20=1.83g/mL)缓慢加到300mL水中混合而成。
5.2 盐酸溶液:100mL的浓盐酸(ρ20=1.19g/mL)缓慢加到500mL水中混合而成。
6.仪器
6.1 坩埚:由铂或在测定条件下不受影响的材料制成,容量100mL～200mL,最小使用表面积为15cm2。
6.2 灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供525℃±25℃的灰化温度。
6.3 电热板或本生灯。
6.4 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
6.5 水浴锅:水浴温度可保持在60℃～70℃。
6.6 分析天平。
7.操作过程
7.1 坩埚的准备
不管是新的或是使用过的坩埚(6.1),应先用沸腾的稀盐酸(5.2)洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于灰化炉(6.2)内,在525℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器(6.4)内冷却至室温,然后称重,精确至0.0002g。坩埚灼烧至恒重。
7.2 样品预处理
样品应充分混匀。粉末样品应小心而快速地搅动,液体样品用玻璃棒在容器中混合均匀。如果容器体积不够,应迅速将其转移到容积适当并预先洗净干燥的容器中,应避免任何能引起样品水分含量变化的操作。
如样品直接精确称量有困难(如葡萄糖成团状),则可采用下列方法:
a) 先称取100g样品,精确至0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至0.01g的干燥容器。加入约100mL90℃的水,盖上盖子搅拌直至样品完全溶解,冷却至室温并称重,精确至0.01g。
b) 或不加水溶解,盖上盖子直接插入水浴锅(6.5)中,温度控制在60℃～70℃之间,使样品熔化,从水浴锅中取出容器,带盖摇荡,使冷凝水与样品混合,然后冷却至室温称重,精确至0.01g。
7.3 称样
如要稀释,按7.2所述方法进行,以获得表1所示的样品质量。
其余情况,根据对硫酸化灰分的估计值,按表1称样,精确至0.001g。将样品均匀地分布在坩埚内。
7.4 炭化
将5mL硫酸溶液(5.1)加入样品或所取的稀释液中,用玻璃棒搅拌混合,并用少量水冲洗玻璃棒,将冲洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯(6.3)上,小心加热,直至全部炭化。
此操作应在通风橱内进行。
7.5 灰化
把坩埚放入灰化炉(6.2)内,将温度控制在525℃±25℃,并保持此温度直至碳化物完全消失为止,通常2h即可完成。
坩埚冷却后,滴几滴硫酸溶液(5.1)于残留物中,将其置于灰化炉口蒸发,并再次灰化30min。然后将坩埚移入干燥器(6.4)内,冷却至室温。称坩埚和所含残留物质量,精确至0.0002g。
灰化直至恒重,每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
7.6 测定次数
应进行平行实验。
8.结果计算
若硫酸化灰分含量以样品残留物质量占样品质量的百分比表示,计算公式见式(1)。
更多标准内容点击以下链接获取标准全文：
一个工作日加急检测
7*24小时快速响应
十五年检测经验
检测精准，价格透明
超过百个检测网点
客服热线