1.范围
本标准规定了改良的卡尔费休(Karl Fischer)法测定淀粉水解产物含水量的方法。
本标准适用于淀粉水解产品。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
ISO 760 水分测定 卡尔费休(Karl Fischer)方法
3.原理
用稳定的卡尔费休试剂测定预先分散到甲醇-甲酰胺混合物中样品的含水量。
4.反应式
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+ROH→C5H5NH·OSO2OR
注:R是2-甲氧乙基根。
5.试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水,且所有溶剂的含水量的质量分数须低于0.1%。
5.1 稳定的卡尔费休试剂:商业购买。
5.2 甲醇-甲酰胺溶剂:由700mL无水甲醇和300mL无水甲酰胺混合而成。
5.3 酒石酸钠:Na2C4H4O6·2H2O晶体。
可以购买到标有“用于卡尔费休方法”的此试剂。也可自行配制:用10mL甲醇-甲酰胺溶剂(4.2)对酒石酸钠洗涤,并作一个适当的空白测定。
酒石酸钠粉碎,使它能全部通过250μm的筛子。含水量的质量分数在15.66%左右,用150℃真空干燥至恒重。
6.仪器
6.1 移液管:20mL和适当容积。
6.2 具塞称量管:由适当直径的试管组成用于称量固体样品。
6.3 注射器:10mL。参见附录A。
6.4 移液管:容积适当。
6.5 卡氏滴定仪或类似装置:参见附录B。
6.6 分析天平。
7.操作过程
7.1 仪器的准备
使用前应标定所用试剂,卡式滴定仪按规定安装。
若装置保留超过24h,应将试剂倒回贮液瓶内。但在滴定之前,滴定管应用试剂充分润洗。
若滴定容器长时间未用过或试剂已经排空,则须注入20mL甲醇-甲酰胺溶剂(5.2)。既可用移液管(6.1),也可用仪器上的装置。
加入量应足够浸没铂电极端,电极也应调至不致阻碍搅拌珠转动的位置。调节搅拌速度,加入卡尔费休试剂(5.1),直至达到等当点,并维持60s(见7.3)。
分析样品可通过连续加入滴定容器内的液体中进行,当容器满时,可通过盖上的圆孔或通过容器底部的阀门排放。
7.2 卡尔费休试剂的标定
用称量管(6.2)称取500mg～700mg的酒石酸钠(5.3),其量根据仪器而定,精确至0.5mg。倒入滴定容器,再称得称量管的质量以得到酒石酸钠的精确质量(m0)。
放置3min,使其溶解。
然后用卡尔费休试剂(5.1)滴定直至再次达到等当点,如8.1,读取卡尔费休试剂(5.1)消耗体积(V0),单位为毫升(mL)。
进行平行实验,直至两次连续滴定误差小于0.2%。
7.3 校正
由于样品的分散及样品内水分的提取需要花费一定的时间,滴定的等当点就不易确定,需要对标准试剂进行相应的校正。
7.4 测定
7.4.1 样品预处理
7.4.1.1 液体和粘稠产品
混匀样品,必要时稍加热。
7.4.1.2 固体
粉碎样品,使之通过500μm的筛子。
7.4.2 取样
7.4.2.1 液体和粘稠产品
用移液管(6.4)或注射器(6.3)取定量样品(7.4.1.1),使用25mL滴定管时所需的卡尔费休试剂约为20mL,此时含水量大约为120mg。
7.4.2.2 固体
在具塞称量管(6.2)中,称取定量样品(7.4.1.2),精确至0.0001g,使滴定液消耗量在20mL左右。
7.4.3 滴定
7.4.3.1 将样品(7.4.2)快速加入滴定容器中,再称称量管或注射器的质量,算出加入的精确量。
7.4.3.2 启动搅拌器,搅拌至样品全部分散,以提取出全部水分。注意获得好的分散度所需要的时间。
7.4.3.3 按7.1的方法,用卡尔费休试剂(5.1)滴定,直至等当点。
a) 卡尔费休试剂(5.1)颜色很深,建议从液柱的顶部读取滴定刻度。
b) 若使用自动滴定仪,则滴定管装满至弯液面底部与刻度在同一水平面上,须在每一读数上加上0.1mL。
7.4.4 测定次数
应进行平行实验。
8.结果计算
8.1 计算方法
8.1.1 卡尔费休试剂的水当量
卡尔费休试剂的水当量(T)以每毫升试剂中水的毫克数表示,计算公式见式(1)。
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