1.范围
本标准规定了用显微镜测定染料颗粒细度的方法。
本标准适用于分散染料、还原染料颗粒细度的测定。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2374-2007 染料 染色测定的一般条件规定
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
3.原理
通过显微镜观察特定视野内染料大颗粒(粒径大于2Hm的颗粒)的个数,可以定性的确定染料颗粒细度的优劣。
4.仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T 2374-2007中第4章的有关规定。
a) 显微镜:附有目镜测微尺的生物显微镜,其放大倍数不低于600倍,以目镜测微尺的每一格代表1μm或2μm,视野直径接近0.18mm;
b) 天平:感量不大于0.001g;
c) 搅拌器:电磁搅拌器,转速500r/min~600r/min、搅拌棒规格Φ6mm×40mm;
d) 血色素吸管:20μL;
e) 刻度吸管:5mL;
f) 载玻片:75mm×25mm;
g) 盖玻片:24mm×24mm
5.试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T 2374-2007中第3章的有关规定;实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规定。
a) 丙三醇:分析纯。
6.测定步骤
6.1 染料试液的制备
准确称取染料样品0.5g(精确至0.001g),置于150mL烧杯中,加入少量30℃的蒸馏水,将染料调成浆状,再加入蒸馏水,使总体积为100mL。保持悬浮液温度(30±2)℃,在电磁搅拌器上以500r/min~600r/min的转速搅拌5min。用刻度吸管从烧杯的底部吸取5mL染料悬浮液,置于10mL烧杯中,在搅拌的同时滴加5g约30℃的丙三醇,搅拌均匀待用。
6.2 载物片的准备
用血色素吸管吸取按本标准6.1制备的染料试液3L,滴于载玻片上,盖上盖玻片,并将盖玻片在原处转动90°,使片间试液形成薄层且充满盖玻片。用同样方法制备3片载物片,以备观察。
6.3 观测
用已校正过的显微镜分别观测3个载物片,每个载物片各观测3个不同位置的视野,记录每个视野内观测出的染料粒径大于2μm的颗粒个数。
6.4 计算
每个标准视野内染料粒径大于2μm的颗粒个数按式(1)计算:
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