GB/T 27653-2011 防腐木材中季铵盐的分析方法 两相滴定法 检测标准

1.范围

本标准规定了氨(胺)溶季铵铜(ACQ)防腐木材中二癸基二甲基氯化铵(DDAC)和十二烷基苄基二甲基氯化铵(BAC两种季铵盐的分析方法。

本标准适用于ACQ防腐木材中DDAC和BAC两种季铵盐的分析与检验。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 14019 木材防腐术语

3.术语和定义

GB/T 14019确立的术语和定义适用于本标准。

4.季铵盐DDAC、BAC的分析

4.1 仪器与设备

4.1.1 10mL微量滴定管。

4.1.2 100mL具塞玻璃量筒。

4.1.3 50mL具塞螺纹提取瓶(聚四氟乙烯)。

4.1.4 超声波水浴。

4.1.5 植物破碎机。

4.1.6 分析天平(0.1mg)。

4.2 试剂与溶液的配制

4.2.1 试剂

4.2.1.1 酸性蓝-1([4,4′-双(二乙氨基)三苯脱水甲醇2",4"-二磺酸单钠])

4.2.1.2 溴化底米翁(3,8二氨基-5-甲基-6苯溴化氮杂菲)。

4.2.1.3 海明1622(苄基二甲基-2-[2对-(1,1,3,3-四甲丁基)苯氧-乙氧基]-乙基氯化铵单水合物,分析纯,99.0%)。

4.2.1.4 无水乙醇(分析纯,99.7%)。

4.2.1.5 三氯甲烷(分析纯,99%)。

4.2.1.6 浓盐酸(分析纯,36%)。

4.2.1.7 十二烷基硫酸钠(分析纯,95%)。

4.2.2 溶液的配制

4.2.2.1 0.004mo/L十二烷基硫酸钠溶液

称取1.14g～1.16g十二烷基碗酸钠,置于250mL烧杯中,用蒸馏水(约100mL)溶解,加入一滴三乙醇胺,全部转入1000mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度。

4.2.2.2 0.004mo/L海明1622标准滴定溶液

105℃干燥海明1622至恒重,称取1.75g～1.85g(精确至0.1mg)到250mL烧杯中,用蒸馏水(约100mL)溶解,然后全部转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。

4.2.2.3 2.5mo/L硫酸溶液

在装有750mL蒸馏水的烧杯中缓慢地加入140mL浓硫酸,一边加酸一边搅拌,冷却后用蒸馏水稀释至1000mL。

4.2.2.4 混合酸性指示剂贮存液

分别称取0.50g溴化底米鍚,0.25g酸性蓝-1,置于两个50mL烧杯中,在每个烧杯中加入20mL～30mL50%(体积分数)的乙醇溶液,搅拌使其溶解,将两种溶液倒入同一个250mL的容量瓶中,用50%乙醇溶液洗净烧杯洗液一并倒入容量瓶中,再用50%乙醇溶液稀释至刻度。

4.2.2.5 混合酸性指示剂溶液

加50mL蒸馏水、20mL混合酸性指示剂贮存液至500mL容量瓶中,再加入20mL2.5mo/L硫酸溶液,用蒸馏水稀释至刻度,贮存在棕色瓶中,避光保存

4.2.2.6 0.1mol/L盐酸乙醇提取液

加8.3mL浓盐酸至1000mL的容量瓶中,用800mL无水乙醇稀释,再用蒸馏水定容。

4.3 试样提取试剂与溶液的配制

用植物破碎机将待测防腐木材样品粉碎,至通过30目标准筛,于125℃烘至恒重。称取木粉样品1.25g(精确至0.1mg)置于50mL具塞螺纹提取瓶中。用移液管加入25mL0.1moI/L盐酸-乙醇提取液,旋紧塞子。放置在超声波水浴中处理3h,每隔0.5h摇动具塞螺纹提取瓶,使提取充分。样品取出后静置冷却(必要时用离心机分离)。

4.4 分析步骤

4.4.1 用移液管吸取5mL由4.3制得的防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中,再加入20mL蒸馏水。

4.4.2 加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液。

4.4.3 用移液管加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。

4.4.4 摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色,如果三氯甲烷层是蓝色的,则是十二烷基硫酸钠溶液不足,需再加入5mL十二烷基硫酸钠溶液。

4.4.5 用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液滴定。滴定过程中要充分混合,使反应完全。当滴至三氯甲烷层的粉红色褪去,出现淡灰蓝色时,即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积(V)。

4.4.6 空白滴定:用移液管吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中,再加入20mL蒸馏水,加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液,用移液管吸取等量于在4.4.3和4.4.4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复4.4.5的操作,记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积(V0)。

4.4.7 整个操作应在通风柜或通风良好的环境下进行。

4.5 结果表示

防腐木材试样中季铵盐的质量分数ω,以DDAC或BAC计,用%表示,由公式(1)计算:

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