警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
本标准规定了用试验筛测定凝胶含量的方法。
本标准适用于沉淀水合二氧化硅。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3061 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅
3.原理
采用沉淀法生产水合二氧化硅容易生成凝胶。测定沉淀水合二氧化硅凝胶含量,是判断二氧化硅分散性的依据之一。
将试样通过75μm的试验筛,残留在筛上的物质视为凝胶,测定残留物(凝胶)的质量,计算凝胶含量。
4.仪器
4.1 试验筛,筛网用锡青铜或奥氏体不锈钢丝编织而成,网孔基本尺寸75μm和150μm,符合GB/T 6003.1规定。也可采用其他规格的试验筛。
4.2 分析天平,精度为0.1mg。
4.3 称量盘。
4.4 恒温干燥箱,重力对流型,温度可以控制在(105±2)℃。
4.5 干燥器,装有有效干燥剂。
4.6 研钵和研杵。
5.采样
5.1 按HG/T 3061的规定进行采样。
5.2 采集的样品需置于密闭的容器中。造粒样品用研钵和研杵(4.6)轻轻破碎,然后过150μm实验筛。
6.分析步骤
6.1 称取10g试样(5.2)m0于烧杯中,精确至0.1mg。
6.2 将烧杯中的试样用水完全浸润,然后将试样移人75μm试验筛(4.1)中,在(0.1±0.02)MPa的水压下反复淋洗,直至残留物量不再明显减少。
6.3 将含残留物的筛子置于(105±2)℃的恒温干燥箱(4.4)中烘2h。
6.4 将筛子转移至于燥器(4.5)内,冷却至室温。
6.5 将残留物(m1)移入一个已称过质量的称量盘(4.3)中称量,精确至0.1mg。
7.结果计算
7.1 凝胶(残留物)的含量以质量分数ω计,按式(1)计算。
ω=m1/m0×100%…………(1)
式中:
m1——残留物质量的数值,单位为克(g);
m0——试样质量的数值,单位为克(g)。
7.2 计算结果表示到小数点后一位。如有多次测量结果,取其平均值。计算结果按GB/T 8170规定进行数值修约。
8.试验报告
试验报告包括以下内容:
a) 试样的名称及标识;
b) 本试验依据的标准;
c) 试样质量,g;
d) 试验结果;
e) 与规定的分析步骤的差异;
f) 在试验中观察到的异常现象;
g) 试验日期。
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