1.范围
本标准规定了水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法。
本标推适用于水泥熟料及指定采用本标准的其他材料。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的、凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文作。
GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3.试验的基本要求
3.1 试验次数与要求
每一项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。
除水泥、熟料和天然石膏外,分析前试样应于105℃~110℃烘2h,于干燥器中冷却至室温后称样。
在进行化分析时,除烧失量的测定外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
3.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示
用“克(g)”表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示,精确至0.05mL。滴定度单位用”毫克每毫升(mg/mL)”表示,溶液的体积比以三次测定平均值表示,滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分数计,分析数值以%表示至小数后二位。
3.3 空白试验
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。
4.试剂与材料
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3);市售浓液体试剂的浓度为质量分数,以%表示。
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如,盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
4.1 磷酸(H3PO4)
ρ=1.69g/cm3,质量分数85%。
4.2 硝酸(HNO3)
ρ=1.39g/cm3~1.41g/cm3.质量分数65%~68%。
4.3 氨水(NH3·H2O)
ρ=0.90cm3~0.91cm3,质量分数25%~28%。
4.4 氟硼酸(HBF)
质量分数40%。
4.5 无水碳酸钾(K2CO3)
固体颗粒,密封保存。
4.6 无水碳酸钠(NaCO3)
固体颗粒,密封保存。
4.7 氯化钾(KCl)
颗粒粗大时,应研细后使用。
4.8 盐酸溶液
4.8.1 盐酸(1+1)
1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合均匀。
4.8.2 盐酸(1+10)
1份体积的浓盐酸与10份体积的水相混合均匀。
4.9 氨水(1+1)
1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合均匀。
4.10 硝酸(1+6)
1份体积的浓硝酸与6份体积的水相混合均匀。
4.11 氯化钾溶液(50g/L.)
将50g氯化钾(KCl)溶于水中,加水稀释全1L。
4.12 氯化钾-乙醇溶液(50g/L)
4.13 氟化钾溶液(150g/L)
将150g氟化钾(KF·2H2O))于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L贮存于塑料瓶中。
4.14 硝酸铵溶液(20g/L)
将2g硝酸铵(NH4NO3)溶于水中、加水稀释至100mL。
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