1.范围
本标准规定了固体生物质燃料的水分、灰分和挥发分的测定方法,以及固定碳的计算方法。
本标准适用于固体生物质燃料。
2.试样
固体生物质燃料一般分析试样:达到空气干燥状态的粒度<1mm或更小粒度的固体生物质燃料试样。
3.水分的测定
本章规定了两种固体生物质燃料水分测定方法,其中方法A为通氮干燥法,方法B为空气干燥法。如样本材料在105℃±2℃易于氧化,应选方法A。
在仲裁分析中遇到有用一股分析试样水分进行校正以及基的换算时,应用方A测定一般分析试样的水分。
3.1 方法A(通氮干燥法)
3.1.1 方法提要
称取一定量的固体生物质燃料一般分析试样,置于105℃±2℃干燥箱中,在干燥的氮气流中干燥到质量恒定。然后根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.1.2 试剂与仪器设备
3.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于0.01%。
3.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
3.1.2.3 变色硅胶:工业用品。
3.1.2.4 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105℃±2℃。
3.1.2.5 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
3.1.2.6 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.1.2.7 干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。
3.1.2.8 流量计:量程为100mL/min~1000mL/min。
3.1.2.9 分析天平:感量0.1mg。
3.1.3 试验步骤
3.1.3.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
3.1.3.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃±2℃的干燥箱(3.1.2.4)中,干燥2h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
3.1.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.1.3.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
3.2 方法B(空气干燥法)
3.2.1 方法提要
称取一定量的固体生物质燃料试样,置于105℃±2℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.2.2 仪器设备
3.2.2.1 鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105℃±2℃。
3.2.2.2 玻璃称量瓶:同3.1.2.5。
3.2.2.3 干燥器:同3.1.2.6。
3.2.2.4 分析天平:同3.1.2.9。
3.2.3 试验步骤
3.2.3.1 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
3.2.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风井已加热到105℃±2℃的干燥箱(3.2.2.1)中,在一直鼓风的条件下,干燥2h。
注:预先鼓风是为了使温度均匀,可在装有试样的称量瓶放入干燥箱前3min~5min就开始鼓风。
3.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.2.3.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
3.3 结果的计算
按式(1)计算固体生物质燃料试样的水分:
Mad=m1/m×100…………(1)
Mad——固体生物质燃料试样水分的质量分数,%;
m——称取的固体生物质燃料试样的质量,单位为克(g);
m1——试样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
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