GB/T 7193-2008 不饱和聚酯树脂试验方法 检测标准

1 范围

本标准规定了测试液体不饱和聚酯树脂性能的试验方法、范围、原理、试样、仪器设备、试验步骤、试验结果及试验报告等。

本标准适用于测定液体不饱和聚酯树脂的绝对粘度、羟值、固体含量、80℃下反应活性、80℃热稳定性、25℃凝胶时间和折射率

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T2895 不饱和聚酯树脂酸值的测定

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准

羟值 hydroxyl value

中和1g不饱和聚酯树脂乙酰化反应所产生的乙酸所消耗的氢氧化钾的毫克数

酸值 acid value

在试验条件下中和1g试样所消耗的氢氧化钾的毫克数

3.3 总酸值 total acid value

中和聚酯中所有羧基、游离酸和游离酸酐所消耗的氢氧化钾的毫克数

固体含量 solid content

在特定的测试条件下,不饱和聚酯树脂中所含有的不挥发分的质量分数80℃热稳定性 heat stability at 80℃

在80℃的温度下,液体不饱和聚酯树脂从开始试验到出现凝胶现象的时间

3.4 凝胶时间 get time

从引发剂加入树脂到树脂粘度达到50Pa·s时所用的时间。

4 试验方法

4.1 粘度

4.1.1 原理

转筒或转子在固定的转速下在试样中转动,由于液体具有粘度,转动过程中施加给转筒或转子阻力,产生扭矩,通过一定的方法测量出此扭矩

本测量过程是通过螺旋弹簧的压缩导致数字指针的变化实现的,用旋转粘度计测量绝对粘度是通过用系数乘以读数得到的,此系数取决于转速和转筒或转子类型。

4.1.2 试样

4.1.2.1 均匀、无气泡、无杂质。

4.1.2.2 数量能满足粘度计测定需要。

4.1.3 仪器和设备

4.1.3.1 旋转粘度计:转筒型或转子型。

4.1.3.2 恒温水浴:控温精度为士0,5℃

4.1.3.3 温度计:测量范围0℃~50℃,最小分度值为O.2℃。

4.1.3.4 容器:应符合粘度计的要求

4.1.3.5 秒表

4.1.4 试验步骤

41.4.1 选择旋转粘度旺的转筒或转子及转速(参见附录A),使测定读数落在满刻度值的20%~90%,尽可能落在45%~90%

4.14.2 把试样装八器,将温度调到25℃左右,然后把容器放入温度为2℃士5℃的恒温水浴中(或将试样倒入智度计的测定容器),水浴面应比试样面略高

4.14.3 将粘度计转筒或转子垂直浸入试样中心,浸入深度应符合粘度计的规定,与此同时开始计时

4.1.4.4在整个测定过程中,应将试样温度控制在25℃±0.5℃,当转筒或转子浸入试样中达8min时,开启马达,转筒或转子旋转2mn后读数,读数后关闭马达,停留1min后再开启号达,旋转1min后第二次读数。

4.1.4.5 清空容器重复4.1.4.2-4.1.4.4。

4.14.6 每测定十个试样后,应将粘度计转筒或转子等用溶剂清洗干净

4.1.5 试验结果

4.1.5.1 每个试样测定两次,将读数按粘度计规定进行计算,以算术平均值表示,取位有效数字。

4.1.5.2 测定结果以P飞s为单位。

4.2 羟值

4.2.1 原理

本方法是以对甲苯确酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基之酰化反应进行的过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,产生的乙酸用氢氧化钾甲醇标准溶液滴定。滴定中,存在于树脂中的游离酸和游离酸酐也被碱中和。羟值是在单独测定总酸值后,最后计算求得,酸值的测定按GB/T2895进行。

4.2.2 试剂

分析过程中,使用分析纯以上级试剂及GB/5682中规定的3级以上水。

4.2.2.1 酸酐乙酰化溶液,约1mol/L。

将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111mL无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢加入12mL新蒸馏的乙酸酐。保存在干燥器中。

4.2.2.2 乙酸乙酯,无水。

4.2.2.3 吡啶/水混合液,3+2(体积比)。

将3体积吡啶和2体积水混合。

注1:吡啶有毒,不要吸人蒸汽,避免接触皮肤和眼睛。操作时在通风橱中或通风好的地方进行。

4.2.2.4 正丁醇/甲苯混合液,2+1(体积比)。

将2体积正丁醇和1体积甲苯混合

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