GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法) 检测标准

1 范围

本标准规定了高频感应炉燃烧后红外吸收法测定钢铁中总碳硫含量的方法。

方法适用于质量分数为0.005%~4.3%的碳含量及0.0005%~0.33%的硫含量的测定。

本方法能适用于常规的生产控制分析工作，并符合公认的实验室认可机构对分析方法的要求，这种方法是被广泛接受的好的实验室分析方法。本标准采用校准过的商业仪器，并以钢铁有证参考物质验证校准，同时其仪器性能由常规统计过程控制方法(SPC)进行控制。

本方法可采用单元素测定方式，即单独测定碳或硫；或者采用同时测定方式，即同时测定碳和硫。

2 规范性引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ISO 437：1982 钢铁——总碳含量的测定——燃烧重量法

ISO 4934：1980 钢铁——总硫含量的测定——燃烧重量法

ISO 4935：1989 钢铁——硫含量的测定——高频感应炉燃烧后红外吸收法

ISO 5725-1：1994 测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第1部分：通则和定义

ISO 5725-2：1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第2部分：确定标准方法的重现性和再现性的基本方法

ISO 5725-3：1994 测量方法和结果的精度(准确度和精密度)——第3部分：标准测定方法精密度的中间测量

ISO 9556：1989 钢铁——总碳含量的测定——高频感应炉燃烧后红外吸收法

ISO 10701：1994 钢铁——硫含量的测定——次甲基蓝光度法

ISO 13902：1997 钢铁——高硫含量的测定——高频感应炉燃烧后红外吸收法

ISO 14284：1996 钢铁一—测定化学成分的取样和制样

3 原理

3.1 碳

在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化碳和/或二氧化碳。利用氧气流中二氧化碳和一氧化碳的红外吸收光谱进行测量。

3.2 硫

在氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫。利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱进行测量。

4 试剂

4.1 丙酮，蒸干后残渣的质量分数应小于0.0005%。

4.2 环已烷，蒸干后残渣的质量分数应小于0.0005%。

4.3 惰性磁珠，用氢氧化钠饱和的烧结黏土，粒度为0.7mm~1.2mm，用于吸收二氧化碳。

4.4 纯铁催化剂，粒度为0.4mm~0.8mm，碳和硫的质量分数分别小于0.001%

4.5 高氯酸镁，试剂级，粒度为0.7mm~1.2mm，用于吸收水气。

4.6 氧气，高纯(质量分数大于995%)

用一个管装上氧化催化剂(氧化铜或铂)，并加热至600℃，后面接二氧化碳和水的吸收剂来驱除氧气中的有机污染物。

4.7 铂和铂硅胶，加热到350℃使一氧化碳转化成二氧化碳。

4.8 助熔剂，铜、钨锡或钨用于测碳，钨用于测硫，粒度为0.4mm~0.8mm，碳和硫的质量分数分别小于0.001%和0.005%。

4.9 纤维棉，用于吸收三氧化硫。

4.10 钢铁有证参考物质(CRMs)，所有用于校准和校准验证的标准物质必须由国际公认的组织认证，并且通过一个或多个国家或国际实验室间的测试项目充分验证过。优先选择由仲裁方式测定的物质，

如：ISO437和ISO9556测定碳，ISO4934，ISO4935，ISO10701和ISO13902测定硫。不同于那些基于其他有证参考物质的方法，这些方法可以溯源至SI单位制。

4.11 钢铁参考物质(RMs)，用于本方法统计过程控制的参考物质，不必是有证的，但必须由认证机构或使用该物质的实验室提供足够的均匀性数据，以确保给出控制数据的有效性。

5 仪器装置

分析过程中，除另有规定，仅使用满足下列要求的普通仪器装置。

5.1 碳测定仪或硫测定仪或碳和硫测定仪，由红外源、独立的测量池和参比池，以及作为平容板的隔膜组成。

5.2 瓷坩埚，按照所用仪器厂商的规定，能够耐高频感应炉中燃烧，不产生含碳和硫的化学物质，使空白值控制在特定范围内。

注：碳和硫的污染物通常可通过在空气中将坩埚置于电炉中燃烧除去，1000℃燃烧时间不少于40min，1350℃燃烧时间不少于15min。然后将坩埚取出，置于于净的耐热盘中，冷却2min~3min，最后将坩埚贮于干燥器中。如怀疑氧气中含有有机污染物，在氧气进入仪器气路系统前，将后端连接二氧化碳和水吸收剂的氧化催化剂(氧化铜或铂)管加热至600°℃，净化氧气。

5.3 坩埚钳，可夹住瓷坩埚(5.2)。

6 试验方法

本方法适用于商业分析仪，配备自动操作程序和校准程序。

如分析仪符合第8条的规定，则是合格的。

6.1 红外吸收法测碳—方法A

红外吸收测定二氧化碳的含量。二氧化碳在红外光谱中能吸收某一特定波长的红外能量，当二氧化碳通过红外池时，吸收这一特定波长的能量，其他波长的红外能量被滤光片滤去。因只有二氧化碳吸收红外能量，检测器可通过测量能量的变化，检测到二氧化碳的浓度。用一个红外池既做参比，又做测量池。在一个周期内，总碳以二氧化碳的方式被检测出来。见图A.1。

6.2 红外吸收法测碳—方法B

样品燃烧过程中，二氧化碳由氧气载入通过测量池(见5.1)，参比池中只有氧气通过。红外源发出的能量通过两个红外池，并同时到达隔板，测量池中部分红外能量被二氧化碳吸收，参比池中红外能量没有变化。如此造成到达隔膜板上的红外能量不平衡，使其变形。这种变形改变了固有的电容，产生电信号的改变，再通过放大器测量二氧化碳。在一个周期内，总碳以二氧化碳的方式被检测出来。见图A.2。

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