1 范围
本方法规定了铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铟、锡、铋、铬、锌、镍、镉、锆、铍、铅、硼、硅、锶、钙、锑含量的测定方法。
本方法适用于铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铟、锡、铋、铬、锌、镍、镉、锆、铍、铅、硼、硅、锶、钙、锑含量的测定,测定范围见表1。
2 方法提要
根据铝及铝合金的类型及元素的含量,采用以下方法分解试样
——盐酸和硝酸混合酸分解试样;
——盐酸和过氧化氢分解试样;
——氢氧化钠分解试样。
溶液直接以氬等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响
3 试剂
3.1 过氧化氢(p1.10g/mL)。
3.2 盐酸(p1.19g/mL),优级纯。
3.3 硝酸(p1.42g/mL),优级纯。
3.4 氢氟酸(1.14g/mL),优级纯。
3.5 氩气(>99.99%)。
3.6 盐酸(1+1)。
3.7 硝酸(1+1)。
3.8 硫酸(1+4)。
3.9 混合酸:3份盐酸(3.6)和1份硝酸(3.7)混合。
3.10 氢氧化钠溶液(400g/L)。
3.11 高纯铝(A≥99.999%)。
3.12 铝基体溶液的制备(20mg/mL):称取20.00g经酸洗过的高纯铝(3.11)置于1000mL烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为600mL盐酸(3.6),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(3.1),煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却,将液移入1000的春量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。
3.13 各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A,也可使用国家标准物质(溶液)。
3.14 标准溶液
3.14.1 多元素标准溶液的配置原则:互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。
3.14.2 将标准贮存溶液(3.13)稀释为100μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。
3.14.3 将标准贮存溶液(3.13)稀释10μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。
4 仪器
电感耦合等离体原子发射光谱仪。
5 试样
将试样加工厚度不大于1m的碎屑。
6 分析步骤
6.1 试料
根据分析试液的制备方法(6.4),按要求称取表2或表3中规定质量的试样,精确至0.001g
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
称取与试料相同量的高纯铝(3.11),随同试料做空白试验。
6.4 分析试液的制备
6.4.1 溶样方法I
此溶样方法适用于硅含量小于0.50%的铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铟、锡、铋、铬、锌、镍、镉、锆、铍、铅、硼、锶、钙、锑含量的测定。
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