GB/T 13892-2012 表面活性剂 碘值的测定 检测标准

1 范围

本标准规定了采用韦氏(Wis)法测定表面活性剂的碘值。

本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 622-2006 化学试剂盐酸

GB/T 651—1993 化学试剂碘酸钾

GB/T 675-1993 化学试剂碘

GB/T 682—2002 化学试剂三氯甲烷

GB/T 688-2011 化学试剂四氯化碳

GB/T 1272-2007 化学试剂碘化钾

GB/T 6372-2006 表面活性剂和洗涤剂样品分样法

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

以下术语和定义适用于本文件。

3.1 碘值 iodine value

在本标准规定的操作条件下,每100g样品所吸收的碘的质量(克),以g/100g试样表示。

4 原理

试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂。经一特定的反应时间,再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。

5 试剂和材料

5.1总则

本标准所用试剂和水,均为分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

5.2碘化钾溶液(KI)

符合GB/T1272-2007的技术要求。150g碘化钾溶解于1L水中,备用。碘化钾溶液中不含碘酸盐或游离碘。

5.3 淀粉溶液

将5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加入到1000mL沸水中,并煮沸3min,冷却、备用。淀粉溶液需要每天配制。

5.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液

c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB/T601—2002中4.6规定配制、标定。

5.5 三氯甲烷

符合GB/T682-2002的技术要求

5.6 四氯化碳

符合GB/T688-2011的技术要求

5.7 碘

符合GB/T6751993的技术要求。

5.8 碘酸钾溶液

符合GB/T651-1993的技术要求。c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105℃~110℃干燥1h,然后称取2.140g碘酸钾,精确至0.0002g,并溶解于水中,稀释至1L。

5.9 盐酸溶液

符合GB/T622—2006的技术要求。将浓盐酸用等当量水稀释(1+1溶液)

10 韦氏试剂

含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的I/Cl之比应控制在1.10±0.1的范围内。可以使用市售韦氏试剂

韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中,搅均后置于棕色小口玻璃瓶内,在25℃以下保存。

5.1.1 韦氏试剂中碘氯比率的测定方法

5.1.1.1 操作方法

取50mL盐酸溶液和50mL四氯化碳,放人500mL碘量瓶中,用干燥的移液管吸取25mL韦氏试剂,加到碘量瓶中,摇匀。用碘酸钾溶液滴定紫色四氯化碳层中的游离碘,到无色为终点。另取一500mL碘量瓶,吸取25mL韦氏试剂放入其中,并立即加入150mL水和15mL碘化钾溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,用淀粉溶液作指示剂。

1.1.2 计算

碘氯比率的按式(1)计算:

V1—测定一氯化碘中碘量时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

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