NYT 2337-2013 熟黄(红)麻木质素测定 硫酸法 检测标准

1 范围

本标准规定了熟黄(红)麻木质素含量的硫酸测定方法。

本标准适用于熟黄(红)麻木质素含量测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。

GB/T 5889 苎麻化学成分定量分析方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 熟黄(红)麻 retted Jute/ retted kenaf fiber

黄(红)麻韧皮经沤制处理后所得的纤维集合体。

3.2 木质素 lignin

淀积于植物细胞壁及纤维间的一类芳香族高分子聚合物。

4 原理

试料用有机溶剂脱除试样中的脂蜡，利用硫酸溶解或水解试样中的非木质素成分，剩下的酸不溶解木质素残渣，经烘干、称量，计算得到木质素的含量。

5 仪器与设备

5.1 天平，感量0.1mg。

5.2 电热恒温鼓风干燥箱，室温~150℃，±2℃。

5.3 植物粉碎机，0.125nm~0.250nm。

5.4 水浴恒温振荡器，室温~100℃，±2℃。

5.5 电热恒温水浴锅，室温~100℃，±0.5℃。

5.6 六联电炉，1kW×6。

5.7 脂肪提取器，250mL，球型。

5.8 球型冷凝管，250mL。

6 试剂与材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682 规定的三级水。

6.1 苯—乙醇混合溶液(2+1)：取2体积的苯与1体积的无水乙醇混合

6.2 100g/L氯化钡溶液：称取10g氯化钡(BaCl2)加水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

6.3 72%硫酸溶液(质量分数)：量取653.7mL硫酸慢慢倾入盛有冷水的烧杯中，不断搅拌，待冷却后，转移到1L容量瓶中，用水定容至刻度(现配现用)。

6.4 1%硫酸溶液(质量分数)：量取65.6mL硫酸慢慢倾入盛有冷水的烧杯中，不断搅拌，待冷却后，转移到1L容量瓶中，用水定容至刻度。

6.5 定性滤纸(中速)

6.6 定量滤纸(中速)：将滤纸放人硫酸溶液(6.4)完全浸透后，用耐酸镊子捞起，用水冲洗至不呈酸性，然后放入称量瓶(或铝盒)中烘至恒定质量。

6.7 广泛pH试纸。

7 试样制备

取30g~50g纤维样品用不锈钢剪刀剪碎成1cm左右纤维碎段，放人电热恒温鼓风干燥箱(5.2)中，105℃千燥1h，用植物粉碎机(53)粉碎过0250μm，装入试样袋或广口瓶保存备用。

8 分析步骤

8.1 脂蜡提取

从预先烘干的试样中称取0.5g(精确至0.1mg)试料，用定性滤纸(6.5)包好并用棉线捆牢，放入脂肪提取器(5.7)的浸提管内，试样高度低于溢流口10mm~15mm，向脂肪提取器(57)烧瓶中加入150mL苯—乙醇混合液(6.1)，在水浴恒温下进行提取控制回流速度为4次/h~6次/h。从提取液开始滴落起计时，提取3h，然后将试料包取出风干。

8.2 第一步酸水解

打开风干后的滤纸包，将苯—乙醇抽提后的试料移入50mL磨口具塞锥形瓶，加入15mL硫酸溶液(6.3)，使试料全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20℃或20℃以上室温水浴恒温振荡器(5.4)，设置振荡频率120r/min，振荡保温2h。

8.3 第二步酸水解

将上述锥形瓶內悬浮液全部移至250mL锥形瓶中，加水至总体积为150mL，装好球型冷凝管(5.8)，电炉(5.6)加热沸煮1h，取下静置3min~5min，使木质素沉积下来

8.4 过滤洗涤

用定量滤纸(6.6)过滤木质素沉积后的悬浮液，并用50℃左右的温水将木质素连同滤纸一起洗涤干净。

注：以滤出的滤液滴加氯化钡溶液(6.2)不再混浊，广泛pH试纸(6.7)检查滤纸边缘不再呈酸性为准。

8.5 烘干称量

将洗涤干净后留存有木质素的滤纸移入称量瓶(或铝盒)，放入电热恒温鼓风干燥箱(5.2)，设置温度105℃烘至恒量。

9 结果计算

木质素含量以质量分数v计，数值以百分率(%)表示，按式(1)进行计算。

w=（m1-m2）/m0

式中：

m1——定量滤纸与木质素总质量，单位为克(g)；

m2——定量滤纸质量，单位为克(g)；

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