NY/T 2794-2015 花生仁中氨基酸含量测定 近红外法 检测标准

1 范围

本标准规定了近红外分析方法测定花生仁中氨基酸含量(湿基)的术语和定义、仪器与软件、样品选择与准备、模型建立与未知样品测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、定标模型的升级与监控、准确性和精密度及测试报告的要求。

本标准适用于花生仁中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、精氨酸和胱氨酸8种氨基酸含量(湿基)的无损测定，本方法的最低检出量为0.01%。

本标准不适用于仲裁检验。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 1532 花生

GB/T 5009.124 食品中氨基酸的测定

GB 5491 粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T 15399 饲料中含硫氨基酸测定方法——离子交换色谱法

GB/T 24895 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通则

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 基频 fundamental frequency

从基态跃迁到第一能级跃迁产生的近红外吸收频率。

3.2 倍频 frequency multiplication

基频以外的其他振动能级跃迁产生的近红外吸收频率。

3.3 合频 combined frequency

个光子同时激发两种或多种跃迁所产生的泛频，包括二元组合频，三元组合频以及其他类型组合频。

3.4 外部验证 external validation

样品集分为定标样品集和验证样品集，利用验证样品集验证定标模型的方法。

3.5 相关系数 correlation coefficient

近红外光谱法测定值与参考值之间的相关性，通常定标样品相关系数以Rc表示，验证样品相关系

数以Rv表示。

3.6 剩余预测偏差 residual predictive deviation

通过线性回归法计算纵坐标预测值所产生的标准误差，定标模型剩余预测偏差以RPDc表示，验证模型剩余预测偏差以RPDv表示。

3.7 马氏距离 mahalanobis distance

用于鉴定未知样品浓度是否超过了定标样本的浓度范围，其计算公式是：

3.8 准确性 accurac

表明近红外测定值与参考值的接近程度，用测定值与参考值之间的标准差(SD)来表示。

4 仪器与软件

4.1 近红外光谱仪

近红外光谱仪符合GB/T 24895 的要求。

4.2 样品杯

近红外光谱仪上的旋转样品杯。

4.3 软件

具有近红外光谱数据的收集、存储、加工等功能的软件。

5 模型建立与测定未知样品

5.1 样品选择与准备

5.1.1 样品的选择

样品应覆盖产地、品种、含量、季节、种植条件、收获条件及应用范围等，并在一定时间段内，按一定程序采集大量花生仁，从中挑选的花生仁应符合GB/T 1532 的要求。创建一个新的定标模型，花生样品数不得少于100个。

5.1.2 建模样品准备

样品的取样和分样按照GB 5491 的规定执行，整理样品，除去样品中杂质。将样品分为两组，密封，一组用于测定花生仁氨基酸参考值，另一组用于近红外光谱扫描。

5.2 花生仁氨基酸参考值的测定

以GB/T 5009.124 和GB/T 15399 的测定值作为参考值。

5.3 定标模型的建立

5.3.1 近红外光谱扫描

近红外光谱扫描应与样品参考值测定同期进行。

5.3.1.1 仪器预热和测试

每次扫描前应按照近红外光谱仪说明书的要求进行仪器预热和自我测试。

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