NY/T 2796-2015 水果中有机酸的测定 离子色谱法 检测标准

1 范围

本标准规定了新鲜水果中有机酸(柠檬酸、苹果酸、酒石酸和琥珀酸)含量的离子色谱测定方法。

本标准适用于新鲜水果中有机酸(柠檬酸、苹果酸、酒石酸和琥珀酸)含量的测定。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜取样方法

3 原理

试样经乙醇溶液超声提取过滤后，用离子色谱柱进行分离，用离子色谱仪一电导检测器测定，以保留时间定性，标准曲线法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用优级纯或以上试剂，实验用水符合GB/T 6682 的一级水指标。

4.1 试剂的配制

4.1.1 无水乙醇(C2H6O)。

4.1.2 硫酸(H2SO4)。

4.1.3 乙醇溶液(1+9)：量取100mL无水乙醇与900mL水混匀。

4.1.4 硫酸溶液Ⅰ(0.5mol/L)：准确吸取13.6mL硫酸，缓缓注入事先加有200mL水的烧杯中，混匀并冷却后转移到500mL容量瓶中，用水定容。

4.1.5 硫酸溶液Ⅱ(0.005mol/L)：准确吸取0.5mol/L硫酸溶液Ⅰ(4.1.4)10mL于1000mL容量瓶中，用水稀释，用水定容。

4.1.6 氯化锂溶液(0.lmol/L)：称取2.12g氯化锂于50mL烧杯中，用水溶解，转移到500mL容量瓶中，用水定容。

4.2 标准品

4.2.1 柠檬酸标准品(纯度≥9.0%)。

4.2.2 苹果酸标准品(纯度≥99.0%)。

4.2.3 酒石酸标准品(纯度≥99.0%)。

4.2.4 琥珀酸标准品(纯度≥99.0%)。

4.3 标准储备液

4.3.1 柠檬酸标准储备液(4.00g/L)：准确称取0.4000g柠檬酸(干燥器中干燥24h)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容。在0℃~5℃下保存，有效期3个月。

4.3.2 苹果酸标准储备液(2.00g/L)：准确称取0.2000g苹果酸(干燥器中干燥24h)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容。在0℃~5℃下保存，有效期3个月。

4.3.3 酒石酸标准储备液(2.00g/L)：准确称取0.2000g酒石酸(干燥器中于燥24h)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100ml容量瓶中，用水定容。在0℃~5℃下保存，有效期3个月。

4.3.4 琥珀酸标准储备液(1.00g/L)：准确称取琥珀酸0.1000g(干燥器中干燥24h)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容。在0℃~5℃下保存，有效期3个月。

4.4 标准工作溶液：分别准确吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL有机酸标准储备液(4.3)，于50mL容量瓶中，用乙醇溶液(4.1.3)稀释定容，即得有机酸混合系列标准工作溶液柠檬酸质量浓度分别为0.00g/L、0.08g/L、0.16g/L、0.24g/L、0.32g/L、0.40g/L，苹果酸和酒石酸质量浓度分别为0.00g/L、0.04g/L、0.06g/L、0，12g/L、0.16g/L、0.20g/L，琥珀酸质量浓度分别为0.00g/L、0.02g/L、0.04g/、0.06g/L、0.08g/L、0.10g/L。

5 仪器和设备

5.1 离子色谱仪：配电导检测器。

5.2 分析天平：感量±0.01g、±0.001g和±0.0001g。

5.3 组织捣碎机

5.4 超声波提取器。

5.5 溶剂过滤器：0.45μm水性滤膜。

5.6 针头过滤器：0.22μm水性滤膜。

6 分析步骤

6.1 试样制备

按照GB/T 8855 的规定抽取水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀后放入组织捣碎机中制成匀浆。将匀浆后的试样取500g装入样品瓶中冷冻保存。

6.2 提取和净化

称取试样2.0g~5.0g(精确至0.001g)于150m三角瓶中，加入约80m乙醇溶液(4.1.3)，摇匀后置超声波提取器中提取30min，然后转移至100mL容量瓶中，用乙醇溶液(4.1.3)定容，过0.22μm水性滤膜针头过滤器，供离子色谱分析用。

6.3 仪器参考条件

6.3.1 离子色谱柱： ICSep COREGEL-64H，7.8mm×300mm，或其他性能相当的色谱柱。

6.3.2 柱温：65℃。

6.3.3 流速：0.60mL/min。

6.3.4 进样体积：20μL。

6.3.5 淋洗液：硫酸溶液Ⅱ(4.1.5)，临用前过溶剂过滤器。

6.3.6 抑制器再生液：浓度为0.1mol/L的氯化锂溶液(4.1.6)，临用前过溶剂过滤器。

6.4 标准工作曲线

将有机酸混合系列标准工作溶液(4.4)经0.2μm水性滤膜针头过滤器过滤后按6.3进行测定。以质量浓度为横坐标，以峰髙或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。有机酸标准溶液色谱图参见附录A。

6.5 测定

在相同工作条件下以保留时间定性，以峰高或峰面积比较定量。试样溶液中柠檬酸、酒石酸、苹果酸和琥珀酸峰髙或峰面积超过冇机酸混合标准工作溶液最髙点时，则将待测液稀释后重新测定。

6.6 空白试验

除不加试样外，其他步骤同试样操作步骤进行。

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